高性能净尺寸透明氧化钇陶瓷材料的注射成型及放电等离子体烧结研究

The aim of this project is preparation of transparent yttria ceramic with combined structural and functional properties by injection molding and manipulating sintering kinetics of spark plasma sintering. Sintering kinetics window will be established and new approaches of preparation of transparent yttria with high optical transmissions and net size will be explored. Due to that the traditional ceramic molding methods are not suitable for the preparation of complex-shaped and net-sized transparent yttrium oxide ceramic, this project intends to adopt the method of injection molding to realize highly dense and homogenous net-sized transparent compact. Due to the problem of agglomeration of sintering aids introduced by traditional ball milling, chemical precipitation and liquid precursor infiltration will be employed to introduce sintering aids by the form of ions, in order to enhance the mechanical and optical transmittance performance. Nanocrystalline transparent yttria components will be rapidly sintered by spark plasma sintering. The effects of electric field and plasma in the sintering process of nano ceramics will be researched. The project has important theory value and scientific significance for nanocrystalline transparent ceramic with net size, high precision molding and fast sintering.

本项目旨在通过陶瓷注射成型与放电等离子烧结动力学调控制备结构功能一体化氧化钇陶瓷材料，并建立透明陶瓷烧结的动力学窗口，探索高透光率、净尺寸透明陶瓷材料制备的新途径。针对传统的陶瓷成型方法不适合制备复杂形状、净尺寸透明氧化钇陶瓷部件，本项目拟采用注射成型的方法实现高密度、高均匀性的净尺寸透明氧化钇陶瓷坯体的制备，针对传统的球磨引入方式易使得助烧剂在基体内部发生团聚引起光散射的问题，通过化学沉淀法及化学前驱体浸渗法的形式以离子的形式引入助烧剂，从而提高透明氧化钇陶瓷的力学性能及透光性能。采用放电等离子体烧结法实现纳米晶透明氧化钇陶瓷部件的快速烧结并研究烧结过程中电场和等离子体在纳米陶瓷烧结中的效应。该项目的研究对于纳米晶透明陶瓷的净尺寸、高精密成型与快速烧结具有重要的理论价值和科学意义。

研究了氧化钇胶态注射成型体系中悬浊液浓度、分散剂以及pH值对分散剂分散效果的影响，结果表明，异丙醇的分散效果最好其主要的机理是空间位阻稳定机制。分散剂的添加量占到粉体的1.5wt%时，分散效果最好。研究了不同含量PVP加入PMMA/PEG基粘结剂体系，对CIM制备氧化物陶瓷体系的性能的影响， 阐明了PVP对PEG结晶抑制的作用机理为PVP羰基氧离子与PEGS氢离子发生了氢键反应，建立了PVP抑制PEG结晶的原理模型。PVP的引入可有效降低坯体热脱后气孔尺寸，促进坯体致密化、减少烧结后缺陷及提高力学性能，且当PVP添加量为20wt/wt%PEGS时，坯体性能最佳，抗弯强度为811MPa且致密度为98.7%。研究了粘结剂组成对坯体均匀性及烧结后性能的影响，通过不同方法对比各喂料的均匀性， 通过喂料在150、160及170℃的粘度测试，发现在此温度范围内不同大分子粘结剂组成（20-60%）喂料均适合CIM，且喂料粘度随着大分子粘结剂含量增加而增加；经1450℃烧结后展现出最优异的性能 （抗弯强度825.7MPa，相对密度98.8%，且韦布尔模数大于10）。研究了注浆成型工艺制备的Y2O3透明陶瓷的抗等离子性能，并与Al2O3透明陶瓷进行了比较。与Al2O3 相比较，Y2O3 具有更优异的抗等离子蚀刻性能，有望应用于半导体行业中;对比透明氧化钇陶瓷的干法与湿法成型，相比较干法成型而言，注浆成型得到的烧结体显微结构更均匀，烧结体的光学质量更好。并采用注浆成型成功制备了无缺陷的具有大尺寸、异形结构的陶瓷整流罩。采用高纯、超细氧化钇陶瓷粉末、亲油性石蜡基和油基体系以注射成型的方式分别制备了氧化钇陶瓷片状坯体及异形状坯体，采用二步脱脂的方法再采用特种烧结办法获得了具有一定透明度的异形氧化钇陶瓷部件。分别采用高纯、超细氧化钇陶瓷粉体进行放电等离子烧结并通过对其烧结过程中的位移监测获得了两种粉体的烧结曲线，结果表明，纳米粉体在1250℃即可完成完全致密化而即可完成完全致密化而亚微米级粉体在1030℃即可完成致密化，对两种粉体SPS样品进行双面抛光，可得到具有一定透光率的氧化钇陶瓷。设计了具有三明治结构的新型层状复合结构透明激瓷。该方法中间是低热导的RE3+:Y2O3激光陶瓷材料，两边是高热导的纯Y2O3透明陶瓷，这种层状复合结构有利于热量的散发，提高激光陶瓷的性能。