金属硅多孔坯体直接氮化制备氮化硅纤维材料及其性能研究

Silicon nitride fiber material combines the characteristics of silicon nitride ceramic and fiber material, not only has corrosion resistance and good wave transparent performance, but also has low thermal conductivity. It can be used in the heat insulation areas of electrolysis cell of aluminum, microwave sintering furnace and other special equipment. However, the material needs to be produced by two steps. One is the synthesis ofsilicon nitride fiber, the other is the forming of the fibers.The high cost greatly limited its application in high temperature areas. To solve this problem, an innovative method is proposedto preparesilicon nitride fiber material. Foaming and replica methods are used to design and prepare porous green body of silicon. Then silicon nitride fiber materialis prepared via the nitridation reaction. In this project, the structure evolution process will be studied, and the growth mechanism of silicon nitride fibers will be clarified. The factors which affect the microstructure will be studied, and the microstructure of the silicon nitride fibers will be controlled. The relationship model between the microstructure of the silicon nitride fibers and their performances will be established. Desired properties will be obtained through controlling the microstructure of silicon nitride fibers. This project will be able to guide the preparation of low-cost silicon nitride fiber material, and promote the development of preparation technologyof silicon nitride fiber material.

氮化硅纤维材料兼有氮化硅陶瓷和纤维材料的特点，不仅抗侵蚀性和透波性能良好，还具有较低的热导率，在节能铝电解槽、微波烧结炉等某些特殊装备的保温隔热领域有应用前景。该材料需要通过氮化硅纤维的合成和纤维材料的成型两个步骤来制备，高成本极大限制了其在高温领域的应用。针对该问题，本项目创新性的提出一种氮化硅纤维材料的制备方法。采用发泡法或有机泡沫浸渍法将金属硅粉设计制备成多孔坯体并实现孔结构的调控；再经原位氮化反应，直接制备氮化硅纤维材料。项目将研究氮化反应中的结构演变过程，阐明氮化硅纤维的生长机理，明确影响氮化硅纤维显微结构的因素，并实现氮化硅纤维材料的微结构调控。建立氮化硅纤维材料的微观结构与各物理性能之间的关系模型，并通过调控氮化硅纤维材料的微观结构，获得所需要的性能。本项目的实施将可以指导氮化硅纤维材料的低成本制备及性能优化，并推进氮化硅纤维材料制备技术的发展。

采用发泡法或有机聚氨酯泡沫浸渍法将金属硅粉设计制备成多孔坯体，经原位氮化工艺，通过“一步法”制备了氮化硅纤维材料。研究了氮化反应中的结构演变过程，阐明了氮化硅纤维的生长机理，明确了影响氮化硅纤维材料显微结构的因素，并实现氮化硅纤维材料的微结构调控。系统研究了氮化硅纤维材料显微结构与性能之间的关系，建立了氮化硅纤维材料的微观结构与各物理性能之间的关系模型，并通过调控氮化硅纤维材料的微观结构，获得所需要的性能。结果如下：.采用发泡法和聚氨酯泡沫浸渍法将气孔引入金属硅多孔坯体，引入的气孔为氮化硅纤维提供了足够大的生长空间。氮化后，试样孔中长满了絮状的氮化硅纤维。通过调整发泡体积倍数、聚氨酯泡沫的孔径、浆料固含量、结合剂类别，实现了对氮化硅纤维材料气孔率和体积密度的调控。通过调整氮化温度、N2流量、升温速率、发泡体积倍数、氮化硅粉引入量、聚氨酯泡沫孔径、SiO分压，实现了对氮化硅纤维材料显微结构的调控； .氮化硅纤维的生长机理以气固（VS）机制为主，伴随着气液固（VLS）机制。在气固（VS）机制中，金属硅的活化氧化和SiO2分解产生的SiO与N2发生反应生成氮化硅，氮化硅在孔结构中沿一维方向生长，形成氮化硅纤维，其生长方向是(100)晶面沿着[210]方向。氮化硅纤维材料孔壁部位由于SiO的逸出形成了纤维交织孔壁结构。.氮化硅纤维材料的微观结构与物理性能之间存在相互影响关系。小孔径，低气孔率、低发泡倍数有利于氮化硅纤维材料力学性能提升。增加金属硅粉粒度形成的连续氮化硅孔壁结构和引入氮化硅粉体均可强化孔壁结构，进一步提升材料的力学性能。制备的氮化硅纤维材料具有较低的导热系数、良好的抗氧化性和抗冰晶石侵蚀性、优良的透波性和保温隔热功能，非常适合用于节能隔热领域或者高温透波领域。通过本课题的研究，可为氮化硅纤维材料的低成本制备、性能优化及工业化应用提供理论指导及数据支撑。