中空纤维固相微萃取法研究甘肃地区有机氯农药自环境至生物质的残留与迁移

Organochlorine pesticides (OCPs) were a group of highly effective insecticide widely used around the world, and their residues were harmful to the ecological environment due to accumulation and gradual enrichment in organism. In order to achieve rapid monitoring of OCPs from environment to biomass, it is intended to establish methods for determination the contents of organochlorine pesticides in soil, groundwater, grass and raw milk by hollow fiber solid phase micro-extraction (SPME) as well as gas chromatography coupled with mass spectrometry, to evaluate the residue levels and migration of OCPs in Gansu province. As a novel type of SPME, hollow fiber solid phase micro-extraction is useful for the detection of compounds with high selectivity in samples which formerly need large amounts of organic solvents and complicated pretreatment. It is also intended to prepare novel composite hollow fibers with multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) and mesoporous SiO2 particles co-deposited on the porous surface of Polypropylene hollow fiber by layer by layer self-assembly. By rationally optimizing factors in the extraction and desorption process, hollow fiber SPME helps to achieve rapid monitoring of OCPs residues from the environment to biomass.

有机氯农药是一类曾被世界各国广泛使用的高效广谱杀虫剂，其残留物在各级生物体内积累和逐级富集，给生态环境带来危害。本项目拟以甘肃地区为评价范围，选取甘南、陇南、河西、定西和白银地区的大型牧场作为研究区域，建立中空纤维-固相微萃取联用气相色谱质谱测定有机氯农药在土壤、地下水、牧草及生鲜乳中含量的分析方法，揭示有机氯农药自土壤、水系、牧草至生鲜乳中的残留及迁移规律，为该区域的农药残留污染潜在风险评价提供依据，对甘肃地区农牧业布局及环境检测等方面具有非常重要的意义。中空纤维固相微萃取法是固相微萃取技术的一个创新发展方向，本项目拟将分散于氧化硅溶胶中的多壁碳纳米管与介孔二氧化硅微球通过层层自组装方法共沉积到聚丙烯中空纤维上，制备出复合中空纤维，并将该中空纤维直接用于复杂基质中有机氯的分离萃取，避免了繁琐的前处理步骤和大量有机溶剂的消耗，实现环境至生物质中有机氯农残的快速监测。

本项目通过溶胶凝胶与层层自组装方法制备了新型复合中空纤维及中空纤维搅拌棒,并将中空纤维直接用于复杂基质中有机氯的分离萃取，避免了繁琐的前处理步骤和大量有机溶剂的消耗，实现环境至生物质中有机氯农残的快速监测。并以甘肃地区为评价范围，选取甘南、陇南、河西、和白银地区的大型牧场作为研究区域，建立了中空纤维-固相微萃取联用气相色谱质谱测定有机氯农药在土壤、地下水、牧草及生鲜乳中含量的分析方法，揭示了有机氯农药自土壤、水系、牧草至生鲜乳中的残留及迁移规律，为该区域的农药残留污染潜在风险评价提供依据，对甘肃地区农牧业布局及环境检测等方面具有非常重要的意义。同时，创新中空纤维搅拌棒吸附萃取方法，以邻苯二甲酸酯类环境激素及氨基酸作为分析物，并与气质联用测定有害物质在环境样品和生物基质中含量的方法。此外，创新制备了β-环糊精改性的硅胶微球和β-环糊精改性的聚苯乙烯微球，并用这两种复合微球作为中空纤维搅拌棒的吸附填料，与气质联用建立了生物机制中氨基酸和有机酸同时萃取测定的方法，有助于代谢组学对于某些疾病的监控。.在本项目的支持下，课题组发表文章18篇，其中SCI收录14篇，授权实用新型专利6项，培养了研究生毕业1名，在读10名，完成了项目预期设定的目标。