用于果蔬样品中农药残留分析的石墨烯复合材料涂层固相微萃取纤维的制备及其分离机理研究

样品前处理是实际样品分析过程中非常重要的一环，实现样品前处理的自动化、在线化已成为国内外研究的热点领域之一。固相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体，是一种无需溶剂的新型样品前处理技术。. 石墨烯作为一种新型炭材料在诸多领域的应用研究是目前国内外研究的热点和前沿。本研究首次提出以石墨烯复合材料作为固相微萃取纤维的涂层，解决商品化纤维萃取效率有限、选择性不高、耐高温性能、机械性能和化学稳定性差、使用寿命短的问题，并将其与气相色谱-质谱或液相色谱-质谱联用，建立果蔬样品中农药残留的高灵敏度检测新方法，从而大大简化常规样品前处理所涉及的许多繁杂操作手续。本研究对于保障食品安全、加强食品质量监管以遏制药物滥用的问题具有极为重要的意义。同时为促进石墨烯这一新型材料在样品前处理领域的应用奠定科学与技术基础。

样品前处理是实际样品分析过程中非常重要的一环，实现样品前处理的自动化、在线化已成为国内外研究的热点领域之一。固相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体，是一种无需溶剂的新型样品前处理技术。. 石墨烯作为一种新型炭材料在诸多领域的应用研究是目前国内外研究的热点和前沿。本研究主要研究内容：一是合成石墨烯及其复合材料，制备以石墨烯及其复合材料为涂层的固相微萃取纤维；二是果蔬样品中农药残留（如有机氯、氨基甲酸酯、酰胺类、烟碱类等）为模型物，考察制备的SPME纤维对这些农药的萃取能力，并与气相色谱-质谱或液相色谱联用，开发果蔬样品中农药残留的快速定性和定量检测新技术。.本项目的研究按项目任务书规定的任务计划进行，采用化学氧化还原法、水热法合成了氧化石墨烯和石墨烯，对制备条件进行了系统优化，得到了高分散氧化石墨烯和石墨烯。制备了聚乙二醇接枝石墨烯（PEG-g-G）、聚二甲基硅氧烷/石墨烯、十八烷基修饰的石墨烯、羟丙基环糊精/氧化石墨烯等石墨烯复合材料。采用红外光谱、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等技术手段对所制备的石墨烯复合材料进行了表征。.将上述石墨烯及其复合材料涂覆到钢丝表面制备了固相微萃取纤维，与气相色谱-质谱或液相色谱联用，建立了测定氨基甲酸酯类杀虫剂、三嗪类除草剂、苯的同系物、三唑类杀菌剂、酰胺类除草剂、多环芳烃、硝基苯类化合物残留的新方法。.为拓宽石墨烯在样品前处理中的应用，本研究还开展了石墨烯在磁性固相萃取、中空纤维液相微萃取中的应用研究，将这些前处理方法与气相色谱-质谱或液相色谱联用，建立了水样、食品等样品中氨基甲酸酯类杀虫剂、塑化剂、三嗪类除草剂三唑类杀菌剂和内分泌干扰物等痕量残留的检测新途径。.考虑到石墨烯是一种新型碳纳米材料，它的吸附性能与其他碳材料相比又如何呢？这促使我们对本项目的研究内容进一步进行了拓展，合成制备了有序介孔碳、金属有机框架材料衍生的孔状碳，用作固相微萃取纤维涂层材料，以及磁性固相萃取材料，与气相色谱-质谱或液相色谱联用，建立了测定多种农药残留的新方法。.在国际刊物发表SCI收录论文56篇，其中16篇发表在SCI影响因子在3.0以上的国际刊物上。培养博士生2名，硕士生10名。.本研究对于保障食品安全、加强食品质量监管以遏制药物滥用的问题具有极为重要的意义。同时为促进石墨烯这一新型材料在样品前处理领域的应用奠定了科学与技术基础。