原位生成SiC自增韧ZrB2复合材料的制备、微结构调控及高温损伤机理

本项目拟采用原位生成SiC晶须和SiC颗粒协同增韧ZrB2陶瓷，通过控制原位反应过程提高SiC晶须和SiC颗粒在ZrB2中的分散均匀性，同时借助原位反应放热实现ZrB2-SiC复合材料的无压烧结。根据检测材料高温蠕变和显微疲劳等数据利用多尺度自洽模型判断ZrB2-SiC复合材料的超高温损伤特性和机理。重点研究①原位生成SiC晶须和SiC颗粒过程的影响规律及生成机理；②无压烧结ZrB2-SiC复合材料工艺的影响因素和机理；③原位生成SiC晶须、SiC颗粒在基体中的分散特征和生成量对ZrB2陶瓷强韧化的协同效应；④ZrB2-SiC复合材料的高温性能特征及损伤机理与微结构的关联性等内容。通过研究，在实现对ZrB2强韧化的基础上，提高其高温抗氧化和抗热冲击性能，同时降低ZrB2超高温陶瓷的制造难度和成本，为低成本制备ZrB2基复合材料奠定理论基础，扩展其在航天航空和国防军事等领域的应用前景。

二硼化锆（ZrB2）具有高熔点、高强度、好的导热导电性和抗腐蚀性等优点，是目前最有应用前景的超高温结构材料之一。然而ZrB2的应用发展受到了韧性差、难烧结和抗氧化性能差等三大因素的限制。本项目针对以上三大问题，采用原位反应方法，原位生长出具有增韧补强作用的SiC晶须和颗粒。研究了原料配方、烧结工艺对ZrB2基复合材料的微结构、相组成、力学性能、抗氧化性和抗热震性能的影响，揭示了材料制备工艺、材料结构与材料性能之间关系，达到了提升ZrB2的力学性能、抗氧化性能和抗热冲击性能、降低烧结温度的目标，为低成本制备ZrB2基复合材料奠定理论基础。主要研究结果如下：   .（1） 以ZrB2、正硅酸乙酯、活性炭为原料，采用溶胶-凝胶法制备前躯体，在1500℃保温2.5 h，合成出ZrB2-SiCw复合粉体；并以该粉体为原料，利用SPS，在1700℃烧结出致密度为98%的ZrB2-SiCw复合材料，其断裂韧性和弯曲强度都随着SiCw含量的增加而增加。.（2）在合成ZrB2-SiCw复合粉体工艺中，设计过量的碳，再添加适量的硅粉，在1800℃热压烧结出完全致密的ZrB2-SiCw-SiCp复合材料。其抗弯强度和断裂韧性都随着SiC生成量的增加先增加后降低，最大的抗弯强度和断裂韧性分别为845±31 MPa和6.1±0.1 MPa.m1/2。该复合材料经过2200℃的氧乙炔火焰烧蚀30分钟后还保持有70%的残余强度，其抗热震温差值为574℃。.（3） 以ZrB2、正硅酸乙酯、蔗糖为原料，在1800℃热压烧结出致密度为99%的ZrB2-SiCp复合材料，其抗弯强度和断裂韧性都随着SiCp含量的增加先增加后降低。.（4）以Al-B4C-C为烧结助剂，利用SPS，在1600℃-1800℃温度、40MPa压力、保温保压5min条件下烧结出完全致密的ZrB2-SiC-Al3BC3陶瓷复合材料。Al3BC3有利于ZrB2-SiC材料的致密化和强韧化，复合材料的抗弯强度最大值为748MPa，断裂韧性的最大值值为6.15MPa•m1/2。.（5）以ZrB2、ZrC和Si粉为原料，利用SPS反应烧结在1500℃烧结出完全致密的ZrB2-SiC-ZrSi2复合材料。当SiC和ZrSi2的共同含量为30 wt.%时，其抗弯强度和断裂韧性也分别达到最大值471±15MPa 和7.33 MPa•m1/2。