复相氧化物弥散强化钢组织设计及其溶胶凝胶法制备工艺研究

With the development of nuclear technology, the structural materials used for nuclear industry are subjected to higher temperature and stronger radiation effect, which requires the materials with improved mechanical properties and higher anti-irradiation properties. To achieve these properties, Oxide Dispersion Strengthened (ODS) Steel has been regarded as a promising candidate for the application in nuclear industry. The nanometer oxide particles with high thermal stability added in this steel can significantly enhance high temperature strength. In this project, systematic research work will be conducted concerning dual-phase matrix design, the dispersed precipitation of nano-scale oxide, and the control on oxide/matrix interfacial structure and the sol-gel preparation procedure of the ODS powder. As for microstructural design of matrix, the significant effects of martensitic-ferritic dual-phase matrix on creep resistance of ODS steels will be specially considered. While for nano-precipitates design, more attention will be focused on the phase evolution, morphology and distribution of oxides in ODS steels, due to minor addition of alloying elements during mechanical alloying. On the basis of the investigation of the key fundamental issues, such as the matrix phase design, the strengthening mechanisms and the preparation processing of the ODS steel, this project will deepen the understanding of the correlation between microstructure, processing and properties in ODS steel, and provide the experiment and theory basis of the development of the new ODS materials.

核能技术的快速发展要求应用于核反应堆的结构材料具有更高的高温力学性能、抗辐照性能、低活化等特性。氧化物弥散强化（ODS）钢被认为未来核反应堆结构材料的最佳候选材料。通过引入具备高热稳定性的纳米级氧化物颗粒，ODS钢的高温持久强度得以大幅提高。本课题拟系统开展马氏体-铁素体复相ODS钢基体组织设计、纳米复合氧化物弥散相析出规律与强化机制、复相ODS合金粉末的溶胶-凝胶法制备工艺等工作，重点研究马氏体-铁素体复相组织调控对ODS钢热强性提高的关键因素以及制备过程中纳米氧化物增强相析出机制、结构演化行为与控制因素。通过对复相ODS钢组织控制、强化机制、制备工艺等几个关键基础问题的研究，加深对ODS钢组织、结构与性能的理解，为新型复相ODS钢的研发提供实验与理论基础。

氧化物弥散强化（ODS）钢因其优异的耐辐照性能、良好的高温蠕变性能和抗拉强度成为核电用首选结构材料。本项目以进一步提高ODS钢的服役温度为目标，从微米和纳米尺度下对ODS钢的微观组织进行调控，主要围绕ODS铁素体-马氏体钢的复相组织设计、纳米氧化物弥散强化相析出与氧化物弥散强化相/基体界面结构调控开展工作。. 本项目以9Cr马氏体基预合金化粉末和Y2O3纳米颗粒为原料，通过机械球磨和放电等离子烧结工艺制备了9Cr ODS马氏体钢，并对其进行高温退火处理，探究了Y2O3在9Cr ODS钢制备过程的演化行为及烧结态/退火态钢材的微观组织特征和强化机制。对烧结态/退火态9Cr ODS钢的奥氏体相变和马氏体相变过程进行了研究，指出受不同初始状态的影响，ODS钢中位错密度、应变能大小和碳的存在形式均不同，这将显著影响ODS钢的奥氏体相变行为及热处理后残余铁素体的含量和尺寸；提出的奥氏体相区等温处理工艺亦可有效控制钢中残余铁素体的分布。. 项目重点研究了非碳化物形成元素Al对9Cr ODS钢微观组织和力学性能的影响。烧结态9Cr-Al ODS钢的基体组织由马氏体和相变铁素体构成，相变铁素体内有M23C6相生成；形成的Y-Al-O复合氧化物主要为Y4Al2O9（YAM）相、Y3Al5O12（YAG）相和YAlO3（YAP）相，其中纳米YAM颗粒为主要相。退火处理后，铁素体/马氏体界面处粗大M23C6相诱发铁素体再结晶，铁素体的尺寸细化、分布更为均匀。YAM、YAG和YAP与基体存在多种位向关系，多为共格界面结构。. 探索并初步优化了采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备ODS钢预合金的工艺参数。研究表明，与常规机械球磨工艺相比，溶胶-凝胶（sol-gel）法制备的粉末粒径更为均匀细小，平均粒径在0.5-1μm之间，合金元素均匀分布，烧结性能良好，SPS烧结致密度可达97.0%。烧结后，氧化物析出相种类主要为粒径较小（4-8 nm）的Y2Ti2O7粒子和粒径较大（11-13nm）的Y2WO6粒子，数量密度约为3.2×1023/m3。烧结ODS钢坯体经1100℃、4小时退火后，表现出良好的综合力学性能。