改性坡缕石负载环糊精合成及其作为环境水体中抗生素固相萃取吸附剂研究

Silane coupling agents are used on the modification of palygorskite, the resulted products will further react with parent cyclodextrins (α-CD, β-CD and γ-CD) and modified cyclodextrins (HP-CD, methyl-CD, ethyl-CD), respectively, to give new types of modified palygorskite bearing cyclodextrins. Elemental analysis, IR, XRD, and DTA-DGT will be used to characterize the compositions and structure of the products synthesized. The modified palygorskite bearing cyclodextrins will be used as extraction agent for solid phase extraction of antibiotics in environmental water (surface water, groundwater, and sewage processing factory import and export water, etc). Factors on extraction efficiency, eg. the type and composition of solid extraction agent, diameter of solid extraction column, speed of sampling, concentration and pH of the water samples loaded, will be investigated. The concentrated solutions obtained from solid-phase extraction under best extraction conditions will be separated and characterized by using chromatography (or chromatography-MS) for qualitative and quantitative analysis. The accuracy, recovery, and reproducibility of the whole extraction and analysis process will be evaluated.

采用不同硅烷偶联剂对坡缕石进行改性，再分别与母体环糊精(α－CD，β－CD，γ－CD)或取代环糊精(HP－CD，甲基化CD，乙基化CD等)反应，生成新型的改性坡缕石负载环糊精。通过元素分析及谱学方法对改性坡缕石负载环糊精的组成、结构等进行表征。将这种改性坡缕石负载环糊精作为固相萃取吸附剂，应用于环境水体(地表水、地下水、污水处理厂进出口水)中抗生素(如，大环内酯类抗生素、磺胺类抗生素、氟喹诺酮类抗生素及其它抗生素等)的富集、预处理中，探讨所使用的改性剂类型、固相萃取柱柱长、上样速度、样品溶液pH及盐度等因素对不同类型抗生素萃取效率的影响，优选出适合不同类型抗生素的最佳固相萃取条件和最佳固相萃取吸附剂。然后，采用色谱(或色－质联)方法对萃取物中多种抗生素进行同时测定(定性、定量分析)，探讨色谱柱类型、流动相类型及配比、检测条件等对方法准确性、重现性、回收率等的影响。

以改性坡缕石为核心，通过化学或物理等方法负载环糊精、离子液体、聚苯胺(或聚苯胺/聚吡咯)等，制备多种不同类型的新型固相萃取吸附剂。.采用分散固相微萃取、磁性分离技术、泡腾辅助等方法，考察了所制备的材料对抗生素、农药(杀菌剂、杀虫剂)、酚类化合物等的吸附、萃取效果。采用实验设计(单因素、PB 设计、正交设计、响应面等)，对影响萃取的一系列因素进行优化，建立了对目标分析物的吸附、萃取方法，最终通过 HPLC 法对目标分析物进行定量分析，并确定方法的线性范围、检出限、富集倍数等。还将所建立的吸附、萃取、分析方法用于实际样品(环境水样、蜂蜜、果汁等)中抗生素、农药(杀菌剂、杀虫剂)、酚类化合物等的检测分析中。.所建立的方法具有操作简单快速、萃取方法灵活简便、样品用量少、富集倍数较高、检出限低的特点，可用于水样、蜂蜜及果汁中特定微量抗生素、农药及酚类物质残留的富集、检测及分析中。.此外，还系统研究所制备的固相萃取吸附材料的作用机理，探讨了材料性能(材料各组成单元的作用，如坡缕石强的吸附性能、环糊精内腔疏水性及尺寸，以及材料吸附萃取作用机理等)以及被吸附萃取物质的性质(如疏水性以及结构单元与环糊精内腔尺寸的匹配程度等)对吸附萃取效果的影响，为进一步研究相关固相萃取吸附材料及其应用提供理论基础。.取得了具有重要学术价值和应用价值的研究成果，填补了以坡缕石负载环糊精为主体的固相萃取吸附剂的研究空白，带动了该研究方向的发展以及与其它富集方法的有机结合。