基于ALD技术的纳米台阶高度样板的制备与测量溯源研究

With the development of nano science and nano technology, the accurate geometric measurement has become the prerequisite to research the performance of the devices and the structures. The fabrication and characterization of nanostep template has become one of the research focus.This research is about the process feasibility and the measurement reliability of nanostep fabricated by atomic layer deposition technology combines wet etching process, of which height is from a single atomic layer to 4 nm. With the study of the principle of atomic layer deposition technology, the main influence factors of the preparation process of nanostep of the single atomic layer, 1nm, 2nm, 3nm and 4nm have been analyzed. The properties of film surface morphology as the upper surface of nanostep have been researched and analyzed by multi-fractal method. For the nanostep structure obtained by wet etching film, analyze the impact of the etching solution and etching time to the bottom surface morphology, then optimize the process parameters，and analyze the minimum height nanostep can be fabricated by this process. By establishing Monte Carlo model between the step height value and the AFM probe topography, the measurement uncertainty of nanostep is analyzed. And set the monolayer thickness of class graphene as standard And set the monolayer thickness of class graphene as standard, complete the contrast measurements of nanostep heights. The value of the nanostep height should be trace to the domestic and international institutions in order to prove its accuracy and reliability. It will be the foundation for the study of sub-nanometer standard template.

随着纳米科学与技术的发展，准确的几何量测量成为研究器件和结构性能的先决条件，纳米台阶样板的制备和测量溯源成为研究热点之一。本课题研究原子层沉积结合湿法刻蚀制备高度为单原子层到1 nm台阶结构制备的理论和工艺可行性以及测量可靠性。通过研究原子层沉积工艺原理，分析高度分别为单原子层、1、2、3和4nm以及其它纳米量级台阶样板制备过程主要影响因素。利用多重分形方法，研究分析作为台阶上表面的薄膜表面形貌特征；对于通过湿法刻蚀薄膜获得的台阶结构，通过理论和实验分析刻蚀液、刻蚀时间对台阶下表面形貌的影响，优化工艺参数；并分析研究采用该工艺可以获得的最小台阶高度。通过建立台阶高度值与AFM探针形貌之间的蒙特卡洛模型，分析纳米台阶高度样板测量的不确定度。将石墨烯薄膜厚度及晶格键长作为标准，完成纳米台阶高度的比对测量；并将台阶高度样板与国内外测量机构进行溯源比对，为纳米标准样板的研究提供理论基础。

随着纳米技术的快速发展，纳米器件的性能受几何尺寸的影响越来越显著，这就需要研制各种纳米样板并进行量值溯源和比对，以便对纳米测量仪器进行校准，完成纳米器件各几何量参数的精确表征，在实现可控制备的同时提高纳米器件的性能。 .纳米标准样板的质量直接影响量值从国家计量标准部门传递到实际生产、制造过程的准确性，是制约当今微纳制造业发展的瓶颈性难题。基于以上需求，德国物理技术研究院（PTB）、美国国家标准技术研究所（NIST）和英国国家物理实验室（NPL）等权威计量研究机构对纳米台阶高度样板的制备及其溯源和比对进行了广泛的研究，其最小台阶高度可达7nm。在国内，中国计量科学研究院、国家纳米科学中心、上海市计量测试技术研究院（SIMT）等研究机构成功研制了公称值为25nm~2μm的台阶高度样板。 .课题组在国际上首次提出了基于原子层沉积（ALD）的纳米台阶样板制备方法，实现了台阶高度亚埃米（Å）量级的精确控制，成功研制了国内首批亚25nm台阶样板。通过在样板设计、制造工艺、测量校准方法和比对溯源等方面的研究，形成了完整的纳米级台阶高度样板的设计、制造和校准理论。基于以上研究，制备出了公称高度为5nm、10nm、20nm和40nm的纳米台阶样板。这4种规格的纳米台阶高度样板可溯源到国家米定义波长基准，同时具有良好的均匀性和稳定性，目前已经开始申请国家标准物质。这意味着4种规格的纳米台阶高度样板可实现对台阶仪，原子力显微镜，轮廓仪等测量仪器的校准，研究填补了国内亚50nm台阶高度标准物质的空白。.同时，为了进一步减小高度特征值，对于单原子层以及石墨烯厚度作为高度样板进行了分析研究。