碳纳米葱无添加剂制备多晶金刚石烧结体的研究

本项目研究用碳纳米葱(OLC)无添加剂在1000~1400 ℃及4~6 GPa制备多晶金刚石烧结体(PCDS)。首先，退火处理纳米金刚石批量制备OLC。分析OLC的表面形貌、微观结构、物性。研究纳米金刚石转化为OLC的机理。找出最易转化为金刚石的OLC结构。然后，用OLC无添加剂制备PCDS。研究OLC无添加剂转化为金刚石晶粒(单晶)并达到晶粒致密结合的烧结温度、压力、烧结时间。分析PCDS的表面形貌、微观结构、物性。研究OLC无添加剂转化为PCDS的机理。最后，提高OLC的转化率。研究OLC无添加剂最大限度转化的烧结参数。研究将少量爆轰纳米多晶金刚石、微纳米金刚石、碳纳米颗粒、碳纳米棒以不同成分和配比混入OLC制备多晶金刚石的烧结参数。探索这些碳纳米材料对OLC转化的影响规律、机理。此研究革新了目前PCDS制备必需添加剂的理念。提高多晶金刚石的使用与加工性能。

本项目研究已达到预期目标。.取得主要成果：.1) 在1 Pa、500~1400 ℃退火处理纳米金刚石批量制备了OLC。900~1100 ℃，OLC逐渐合成；1400 ℃，纳米金刚石完全转化为OLC。其平均晶粒尺寸约为5 nm。OLC转化过程：石墨片形成、纳米金刚石边缘(111)晶面石墨层连接及弯曲、石墨层封闭、完整OLC颗粒形成。.2) OLC在500~1400 ℃、4~6 GPa、5~30 min制备多晶金刚石烧结体。1100 ℃制备OLC烧结效果最佳。最佳烧结条件：1200 ℃、5.5 GPa、15 min。烧结体平均晶粒度、密度和硬度分别达到10.7 nm、2.7 g/cm3、32.4 GPa。.3) 烧结体硬度随微米金刚石加入量增加呈先增大后降低趋势，含量10%硬度最小34.2 GPa，含量50%硬度最大44.7 GPa，含量超过50%，烧结体硬度下降。微米金刚石加入提高了OLC转化率，提高了烧结体性能。微米金刚石含量30%~50%适宜。.添加30%、40%、50%微米金刚石制备多晶金刚石烧结体的硬度和密度随压力升高而增大，而随温度升高和保温时间延长呈先增加后降低趋势。1300 ℃、6 GPa、15 min时达到最大值。硬度分别达到48.5 GPa、52.8 GPa、55.9 GPa；密度分别达到2.81 g/cm3、2.83 g/cm3、3.02 g/cm3。.4) 向1100 ℃制备OLC中添加30%~70%立方氮化硼，在1100~1300 ℃、4~6 GPa、5~30 min制成烧结体。OLC中添加质量分数30%cBN，1200 ℃、5.5 GPa、15 min制备烧结体硬度最大达27.23 GPa；1200 ℃、6 GPa、15 min制备烧结体硬度最大达36.66 GPa。.OLC添加质量分数30%、50%、70%cBN在1200 ℃、6 GPa、15 min制备多晶金刚石烧结体。质量分数50%时，烧结体硬度最大达47.12 GPa。.5) OLC中添加质量分数10%碳纳米管（CNT），在1100~1300 ℃、5.5 GPa、15 min制备多晶金刚石烧结体。1150 ℃制备烧结体硬度最大达18.6 GPa。CNT开口端与OLC连接。随温度升高，CNT长度逐渐变短，而直径逐渐变大，表明温度升高会促进CNT与OLC反应。