多元醇和离子液体途径制备无团聚镱掺杂YAG纳米粉体及其烧结性能研究

Yb:YAG陶瓷激光器以三能级机制工作，理论量子效率高达90％，是激光陶瓷的重点研究领域，具有重要国防和民用背景。散射损耗是制约陶瓷激光器应用的瓶颈。在晶界纯净且窄（1 nm）的情况下，激光透明陶瓷对光的散射主要由气孔引起。减少气孔含量可降低激光透明陶瓷的散射损耗。经典陶瓷理论认为坯体的性质决定烧结体的性质，无团聚粉体理想密堆积可制备低气孔含量高密度陶瓷。本项目研究在多元醇和离子液体两种体系中合成Yb:YAG前驱体粒子，并在多元醇中200 oC、离子液体中300 oC对前驱体粒子进行热处理以去除粒子所含羟基和水分，抑制团聚，制备无团聚单分散粉体。将无团聚粉体经温压和冷等静压成型制备气孔尺寸小且气孔均匀分布的坯体，再结合真空烧结技术制备低散射损耗高光学质量Yb:YAG激光透明陶瓷。研究粉体的分散性、烧结活性以及成型方法在降低气孔含量方面的影响机制，为降低激光透明陶瓷散射损耗提供理论依据。

高功率全固体激光器是世界各国国防激烈竞争的一个高技术焦点领域。日本和美国掌握了高性能YAG激光透明陶瓷制备的核心技术。我国目前也可制备出YAG激光透明陶瓷，但性能与上述两国有很大差距。.YAG激光透明陶瓷制备的核心技术是高性能粉体和烧结技术。基于此，本项目系统研究了碳酸氢铵沉淀法制备YAG粉体工艺、有机介质中高温脱水处理对粉体的影响、成分偏析对粉体和陶瓷的影响、二氧化硅助剂对YAG粉体和陶瓷的影响、球形YAG粉体的制备以及硬脂酸盐法制备YAG粉体的工艺，得到如下重要结果：.（1）碳酸氢铵沉淀法制备YAG粉体工艺中控制沉淀反应pH值在7.5～7.6，NH4HCO3用量为铝盐8倍时所制备的前驱体粉体经900℃煅烧2h即可制备出纯YAG粉体，YAG粉体的粒径约100nm，分散性良好。.（2）YAG前驱体粉体在不溶于水的甲基硅油中200-300℃处理后，粉体在高温煅烧均得不到YAG纯相。YAG前驱体粉体在有机介质乙二醇中150℃处理后，粉体再经高温煅烧后可得YAG纯相，粉体分散性较好，且粉体颗粒小于未经处理的粉体。由于甲基硅油中高温脱水处理导致粉体分相，由此反应出在离子液体中对前驱体粉体进行高温脱水处理不利于生成纯YAG相粉体。.（3）二氧化硅助剂的作用机制：1）SiO2增大了稀土离子在YAG相中的固溶度，促进YAG相生成。当SiO2过量时，粉体中出现YAM相。2）二氧化硅促进粉体颗粒长大，二氧化硅适宜的添加量为0.3％。3）添加二氧化硅助剂的粉体，适宜的煅烧温度为1300℃。.（4）开发了硬脂酸盐熔融法制备YAG粉体的工艺。硬脂酸盐熔融法采用不溶于水的硬脂酸盐作为前驱体，其熔点低，在电炉上熔融搅拌即可得到化学组分均一的YAG前驱体。整个过程避免了桥氧键的形成，有效地抑制了粉体团聚，用此方法得到的粉体能够在1700度真空烧结得到透过率约为70%的透明陶瓷。.（5）开发了球形YAG粉体制备工艺。球形颗粒密堆有利于制备出高性能陶瓷。通过研究钇离子和铝离子的沉淀动力学，发现在溶液中铝离子先沉淀，钇离子后沉淀，即分步沉淀。通过控制硝酸铝和硫酸铝铵的摩尔比为1:1，制备出球形粉体，以球形粉体为原料可制备出透明陶瓷。.本项目的实施在湿化学法制备高性能YAG粉体方面取得了较为系统的结果，有助于解决制备高品质高功率YAG激光透明陶瓷所急需的高性能原料粉体难题。