以生物质碳为原料制备石墨烯复合材料的研究

Novel methods have been proposed for preparing graphene oxide sheets and their composite material by use of biomass carbon.Under less than 1600 ℃， biomass wood powder mixed with catalyst will be carbonized and graphitezed.According to OberLinde "four steps transformation model"and optimizing the crystal parameters d002, Lc , La and Raman ID/IG ratio, the carbon structure will be controled in 2d orderly phase. Choosing surfactants, mild oxidant, low temperature intercalated foaming agent，water and 2d orderly carbon and obtaining suspension system by stirring , oxidation reaction and exfoliating of graphene oxide sheets will be conducted in the microwave field.The effects of feed ratio on the suspension system stability , exfoliated graphene sheet sizes , oxidation reaction degree and the productivity will be studied；the effects of pH value, potential and microwave intensity on exfoliating results will be discussed .Synthesising different length of soft segment and different molecular isocyanate-terminated polyurethane and pretreating the sheets, two kinds of nanocomposite materials will be fabricated respectively for both the matrix ,MC nylon 6 and polymer of Bisphenol Fluorene diamine benzoxazine. Effects of soft segment length and the reaction degrees on the dispersion and compatibility of the sheet will be studied；Effects of the sheet sizes, the dispersion and the compatibility on mechanical properties of the composites will be discussed.

提出了用生物质碳制备氧化石墨烯片层及其复合材料新方法。在低于1600℃的条件下对混有催化剂的生物质木粉进行炭化和石墨化处理。依据OberLinde的"四步转化模型"，优化XRD的晶体参数d002、Lc、La和拉曼ID/IG比值，将炭化物结构控制在二维有序乱层炭阶段。选择表面表面活性剂、温和氧化剂、低温插层发泡剂、水和二维有序炭化物形成悬浮体系，在微波作用下分步进行氧化反应和氧化石墨烯片层剥离。研究配比对悬浮体系稳定性、剥离片层尺寸、反应程度和产率的影响；研究pH值、电位和微波强度对剥离效果的影响。合成不同软段长度不同分子量的端基含异氰酸酯的聚氨酯，预处理氧化石墨烯片层，以此作为填料制备MC尼龙-6和聚双酚芴双胺型苯并噁嗪为基体的两种复合材料。研究软段长度和反应程度对其分散性和相容性的影响；研究片层尺寸、分散性和相容性对复合材料力学性能的影响。

提出直接以生物质碳为原材料制备石墨烯复合材料的一种新方法。项目首先采用清洗干燥后的杉木粉为前体物质，经盐酸处理后，在低于1600℃的氮气气氛下对混有催化剂的生物质杉木粉进行碳化处理制备得到生物质碳材料。然后将此生物质碳材料进行氧化，通过Hummers方法制备得到氧化石墨烯。通过对生物质碳型氧化石墨烯结构表征以及AFM 、FETEM和 FESEM等微观图像的观测，探讨了利用杉木粉作为碳的前驱体制备生物质碳型氧化石墨烯的可行性和科学性。接着采用不同物质对氧化石墨烯进行修饰研究，优选修饰条件，以控制石墨烯片层结构及其表面官能团数量和种类，制备得到各种功能性氧化石墨烯。最后探讨了石墨烯-苯并噁嗪复合材料形成条件和机理，利用苯并噁嗪灵活的分子设计性，利用不同酚源和不同氨源分别同多聚甲醛进行反应，分别制备得到液态腰果酚基型、酚酞烯丙胺型、含磷阻燃型及双酰亚胺型型等苯并噁嗪单体，比较分析了这些苯并噁嗪树脂热稳定性和机械强度的差异，为复合材料制备提供了不同性能的热固性树脂基体。该项目研究提供了一种生物质碳型石墨烯的制备方法和工艺，提供了一系列石墨烯/苯并噁嗪等复合材料的制备方法和工艺，为用生物质碳材料制备石墨烯，提出并实施建立了一种方法，具有工业价值！