水产品中菊酯类农药分子印迹膜辅助萃取技术的研究及应用

拟除虫菊酯类农药是一类高效、广谱农药，常用于渔业生产上杀灭寄生虫和敌害生物，但是该农药具有一定的蓄积性，易被水生生物富集，从而对人类健康产生巨大威胁，因此发展快速、高效、可实现在线联用的样品前处理方法对加强菊酯类农药的监控，保障水产品安全及人类健康具有重要价值。本课题组在已建立的膜辅助萃取技术、菊酯类农药特异的分子印迹聚合体系和等离子体接枝技术的基础上，利用分子印迹技术的高选择性和膜辅助萃取技术的有机溶剂消耗少、易于实现在线检测等优点，通过等离子接枝技术获得对菊酯类农药具有高选择性和高透过量的分子印迹-低密度聚乙烯复合膜（MI-LDPEM），利用扫描电镜、核磁共振、全反射-傅里叶变化红外光谱仪、孔容和孔径测定仪等对获得的MI-LDPEM进行表征，深入探讨MI-LDPEM的选择性识别透过机理，在此基础上建立基于MI-LDPEM的分子印迹膜辅助萃取技术，并进一步研究其在水产品中的应用。

摘要：拟除虫菊酯类农药是一类高效、广谱农药，常用于渔业生产上杀灭寄生虫和敌害生物，但是该农药具有一定的蓄积性，易被水生生物富集，从而对人类健康产生巨大威胁，因此发展快速、高效、可实现在线联用的样品前处理方法，加强对拟除虫菊酯类农药的监控，对实现绿色健康养殖，保障水产品安全及人类健康具有重要意义。本项目在对分子印迹识别机理研究的基础上，通过等离子接枝技术获得对拟除虫菊酯类农药具有高选择性和高透过量的分子印迹-低密度聚乙烯复合膜（MI-LDPEM），进一步对MI-LDPEM的识别-透过机理及实际应用进行了研究，建立了针对拟除虫菊酯类农药的分子印迹膜辅助萃取体系。项目按照申请书研究计划执行，已完成相关研究内容。在以下几个方面取得重要研究结果：.（1）、建立了拟除虫菊酯类农药MI-LDPEM的制备方法：在30 Pa、45 w、60s的等离子照射条件，以甲基丙稀酸（MAA）作为功能单体，氯氰菊酯（CYP）作为模板分子，通过等离子体表面接枝聚合的方法制备获得MI-LDPEM。.（2）、初步阐明MI-LDPEM的识别-透过机理：经AFM、SEM等进行表面观察，与对照膜相比，印迹聚合物颗粒接枝在低密度聚乙烯膜表面，分布比较均匀，AT-FTIR结果表明其表面的－C＝O基团要多于对照膜与空白膜；表明建立的分子印迹膜辅助萃取技术对氯氰菊酯农药残留具有较好的特异识别性能和应用潜能。.（3）、建立了适合海水中拟除虫菊酯类农药的膜辅助萃取技术（MASE）及分子印迹固相萃取技术（MISPE）：结果表明，基于低密度聚乙烯膜的MASE方法对6种拟除虫菊酯类农药表现了较高的透过率，回收率达到85.0%以上；建立的MISPE对6种拟除虫菊酯类农药的回收率达86%以上，具有较好的萃取效率。.本课题的研究成果具有重要的应用价值和广阔的市场前景，对提高和保障我国的科研和检测能力具有重要意义，具有巨大的潜在的经济社会效益。