一种中药化学成分辨识方法研究

Taking Ligustcum chuanxiong as an example, the research will focus on a method study of ingredient identification by searching database with structural information parameters of chemical compounds which were separated from traditional Chinese medicine. A method validation will be taken to differentiate samples, which were different parts or collected from different locations, by qualitative identification of their ingredients..Based on new materials development in high performance liquid chromatography and supercritical fluid chromatography, multi-mode and multi-dimension will be developed to make up orthogonal separations according to chemical physics properties of components in different fractions. Through optimizing mobile phase condition by using techniques of retain time prediction and linear magnification from analytic scale to preparative scale, the components will be separated and purified with high efficiency from traditional Chinese medicine..With characterization of the compounds, the compound information of MS/MS spectrum, UV spectrum, retain index of liquid chromatography and accurate mass molecular weight will be collected for molecule structural identification. Moreover, combined with absolute quantification using references, a study of relative quantification method through rules finding in the mass split and UV absorbance of components will be taken to describe the ingredient profile of Ligustcum chuanxiong. The software development in standardization of MS/MS and UV spectral collection, qualitatively identifying search will used to construct the database for component identification in Ligustcum chuanxiong..Based on the developed method above, a validation will be carried out by making components identification from different Ligustcum chuanxiong samples which will promote study of quality control in traditional Chinese medicine.

以川芎为研究对象，课题拟通过川芎化学成分纯化研究，建立川芎化学成分辨识信息数据库，实现川芎化学成分定性及不同川芎样品的辨识。.以新型高效液相色谱和超临界流体色谱分离材料的研制为基础，根据组分化学成分的不同性质特征发展多模式、多维正交分离方法。采用保留时间预测技术优化液相分离条件，通过线性放大技术获取制备的优化条件，实现川芎化学成分的高效纯化制备。.以对照品、标准馏分和"纯"峰为对象进行系统表征，获取质谱、紫外、液相色谱保留指数和精确分子量等结构定性参数，形成川芎单一成分定性方法；通过质谱规律和色谱规律研究发展相对定量方法，结合对照品定量方法，进行川芎化学成分的定量研究，形成川芎整体化学成分辨识方法；通过发展质谱和紫外标准化图谱处理软件、结构定性搜索软件，建立川芎化学成分辨识的信息数据库。.以此为基础，进行不同产地及部位川芎样品的化学成分差异性辨识研究，探索中药质量控制方法。

药材化学成分的表征是中药质量控制的核心。在中药生产过程，对药材种植、加工、生产以及销售等各过程环节的化学成分的静态和动态即时跟踪与识别，是实现中药质量高效控制的核心。.本项目的研究旨在通过高效获取药材化学成分结构与分离信息，建立药材成分信息数据库。从不同产地和不同部分川芎药材中，高效纯化不同含量水平的川芎化学成分，表征其结构，获取成分结构信息和组成信息，建立虚拟标准成分库。研究化学成分紫外、质谱规律，发展川芎化学成分辨识方法。.项目以不同产地和部位川芎样本为对象，完成了川芎提取条件和分析条件的优化。通过文献调研，研究川芎化学成分的提取方法，确定以乙醇水为基础的加热提取。通过鸡矢藤和莨菪药材的提取、前处理、化学成分表征与分析，研究了亲水和反相两种色谱分离模式在不同中药材研究中互补的可靠性和正交的稳定性，解决了生物碱在常规色谱柱上峰形差、拖尾严重的问题。通过对10种药材、5种提取条件和5根色谱柱的不同组合条件下获得的化学成分紫外与质谱信息，详细地优化了川芎样品的分离分析条件。.项目建立了中药信息化实验室基础数据库。以mysql和php为开发语言，建立了以项目、实验、样品（药材）、文献、结构、谱图等为核心内容的数据管理系统，实现了用户管理、项目管理，并完善了核心内容的搜索查询、浏览、编辑等功能。另外，基于川芎化学成分在线辨识的要求，我们已设计并完成了质谱、紫外搜索算法，并进行了编程和测试，获得了良好的结果。.项目完成了不同含量水平近2000个化合物的纯化与表征。以5公斤川芎药材为起始，建立了系统制备方法，并完成了1959个化合物的纯化制备。目前已完成了400个化合物在三个条件下的表征，获得了紫外和质谱的分析结果，计算了其色谱保留时间参数。建立了中药化学成分信息库。由于化合物制备和表征的工作量巨大，部分工作需要继续进行，以完善川芎化学成分信息数据库。.项目成功的关键在化学成分信息的获取和应用。本项目以成分分离与表征为核心开展药材成分信息的快速辨识研究。所建立数据库的成分信息，可以作为虚拟标准品在药材种植、加工、生产以及成药销售中对药材或成药质量标准及其控制方法的发展发挥关键作用。化学信息数据库的建设将在中药真假识别、优劣评判中得到广泛应用。