椭圆偏振光谱与同步辐射掠入射小角X射线散射技术联用原位表征气氛下高分子薄膜结构演化

本课题是以气氛下高分子薄膜动态变化为研究对象的方法学研究，所关注的主要研究内容为椭偏仪和掠入射小角X射线散射的同时联用所进行的原位表征。本课题具体以嵌段共聚物的溶胀、收缩过程和高分子乳胶的干燥过程为研究对象，从微观到宏观全面表征相关高分子材料在动态演化过程中的结构和特性，并揭示其变化规律。技术方面将自行设计搭建同时适用于两种仪器的测试平台，更要摸索过程控制和改变环境的实验条件。最终的联用实验将在德国汉堡同步辐射中心的已搭建椭偏仪的GISAXS线站进行。同时希望通过此课题进行技术方面的积累，获得将来能在国内的同步辐射装置上搭建椭偏测量联用装置的足够技术经验，拓展薄膜体系和高分子材料表征的新手段。

本课题是以气氛下高分子薄膜动态变化为研究对象的方法学研究，所关注的主要研究内容为椭偏仪和掠入射小角X射线散射,以及光学显微镜等多种手段的同时联用所进行的原位表征。所取得的结果是:1.成功的在德国汉堡同步辐射中心P03线站进行了椭偏仪和GISAXS的同步联用实验。研究了不同分子量的PS-b-PMMA二嵌段共聚物在不同溶剂气氛中的退火过程，用原位数据证明了短时间溶剂退火的结构重组并不发生的溶剂的退火过程，而是发生在溶剂气氛消失的过程中。同时研究了需要秒级测试的PS乳胶膜在甲苯溶剂气氛中的退火过程。GISAXS数据表明纳米小球结构信号消失、减弱的速度并不遵从交联度越高越缓慢的规律，这是因为溶剂气体造成薄膜表层致密均质化的原因。2.自行搭建了谱学原位椭偏仪和长焦显微镜的同步联用装置。研究了PS薄膜的在四氢呋喃溶剂气氛中的溶胀及去润湿过程。用椭偏仪测得的薄膜厚度变化规律来预测和验证后期的去润湿现象。项目执行期间培养硕士研究生2名，发表一篇EI收录文章，其他相关的文章、专利正在整理中。