基于Bonse-Hart超小角散射技术原位研究芳砜纶纤维变温拉伸过程中微观结构的演变规律

Aromatic Polysulfonamide (PSA) fiber with China’s own independent intellectual property rights is one of high performance fiber. PSA fiber had higher tenacity retention, but the low strength and toughness limited its application. The multistage microstructure which is from nanometer to sub-micrometer scale plays an important role in mechanical property. Presently, the detection and analysis method of sub-micro microstructure of PSA fiber is not very accurate, and for PSA fiber with high temperature resistance, the work of microstructure evolution under drawing at different temperature was seriously insufficient. Therefore, we will use the in-situ ultra-SAXS based on a Bonse-Hart camera, conventional SAXS, WAXS with a real-time mechanical test to investigate the microstructure evolution of PSA fiber with different process technical parameters. In this project, ultra-small-angle X-ray scattering method based on a Bonse-Hart camera will be developed at small-angle X-ray scattering beamline in Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF) to detect the sub-micro scale microstructure of PSA fiber, and the maximum detect scales will expanded to submicron (1000 nm), analyzing the multistage microstructure and morophology of PSA fiber, revealing the evolution of microstructure. Based upon the above work, the relationship of process technical parameters-microstructure-properties will be established, the fracture mechanism will be illuminated, providing a theoretical research work on the PSA fiber technology, which has important theoretical significance and practical value.

芳砜纶(PSA)纤维是我国研制具有自主知识产权的高性能纤维，具有较高的强力保持率，但强度低、韧性不足限制了其应用，而纳米到亚微米多级微观结构是影响机械性能的重要因素。当前PSA纤维亚微米结构探测和分析方法尚不精准，且其在温度场下拉伸破坏过程中微观结构演变规律的研究还存在较大不足。本项目拟采用散射技术原位研究不同工艺PSA纤维微观结构变化，揭示其微观结构的演变规律及断裂机理，为提高其性能的工艺方案设计提供依据。为了探明PSA纤维纳米到亚微米多尺度的微观结构而建立Bonse-Hart超小角散射实验方法，将可探测尺度从纳米扩充至亚微米，并采用Bonse-Hart超小角、小角、广角散射与力学性能测试同步实时研究不同工艺PSA纤维在变温拉伸过程结构的演变，解析PSA纤维多级微观结构，揭示其微观结构的演变规律，阐明其断裂机理，为芳砜纶纤维生产技术提供可参考的研究成果，具有重要的理论意义与实际应用价值。

芳砜纶(PSA)纤维是我国研制具有自主知识产权的高性能纤维，具有较高的强力保持率，但强度低、韧性不足限制了其应用。而PSA纤维生产的工艺条件、参数直接影响了PSA纤维的微观结构，纳米到亚微米的多级结构、形态又在很大程度上决定了其性能。X射线小角散射技术（SAXS）虽可无损地探测纤维纳米尺度级的微观结构，但当前对于高通量SAXS表征产生的海量数据快速处理还存在难度，SAXS尚难以探测解析到PSA纤维亚微米结构；且PSA纤维生产工艺条件对微观结构的影响及其温度场外力使用过程中微观结构演变规律的研究还存在较大不足。本项目为了探明纤维亚微米级尺度的微观结构，在上海光源小角散射线站成功发展了Bonse-Hart超小角散射实验方法，将可探测最小散射矢量从qmin=0.026 nm-1扩至qmin=0.006 nm-1@10 KeV，并结合SAXS研究了不同型号的纤维结构，结果发现存在多级尺度的微孔结构；采用SAXS和X射线广角散射技术（WAXS），扫描电镜（SEM），与力学性能测试等表征手段，研究了不同工艺条件制备的co- PSA纤维以及其在不同温度下拉伸过程中微观结构和性能的演变规律，干喷湿纺纺丝工艺制备的PSA，沿着纤维轴有周期排列的结构，不同工艺对强度影响较大，不同拉伸比制备的纤维在热拉伸过程后，主要由于有序的分子链段在纤维中更容易排列和重构，显著提高纤维中晶体和中间相结构的含量，从而强度更高。在不同热温度拉伸下，co- PSA纤维的结构和力学性能达到最佳，室温到200℃拉伸过程中，拉伸比较小时，微纤、长周期等逐步增大，高拉伸下呈相反的趋势，300℃拉伸时，晶粒增大，微纤取向杂乱，片层结构破坏致使强度下降，为筛选满足使用需求的纤维材料提供了评价信息；针对原位实时实验产生的海量数据分析处理，在此基于MATLAB语言，开发了小角、广角半自动化处理流水线PreSAXS 1.0， 其功能包括：小角散射实验数据背底扣除，二维散射图像中心定位，样品到探测器距离的校正，批量二维散射图转换成一维曲线。数据以txt形式保存并可以进一步供相关软件进行分析，提高了实验效率，节约了人力资源。