二维相关介电谱关键技术及应用研究

Dielectric spectroscopy is an effective analysis method to study how electromagnetic energy in the radio-frequency and microwave range interacts with materials, which is the extension to low frequency range from optical spectroscopy. In general, the project is composed of two main parts. In part one: two-dimensional dielectric spectroscopy measurement hardware module will be designed and two-dimensional correlation dielectric spectroscopy analysis method will be studied systematically based on one-dimensional dielectric spectroscopy testing instrument and analysis method. Firstly, two-dimensional dielectric spectroscopy measurement hardware module which is able to adjust different types of external disturbance sources and control their parameters will be developed. Secondly, data feature transformation and analysis methods of two-dimensional correlation dielectric spectroscopy will be studied thoroughly and qualitative and quantitative analysis methods are the keystones. At last, an integrated analysis technique of two-dimensional correlation dielectric spectroscopy will be developed. In part two: evaluation of engine lubricating oil degradation by means of two-dimensional correlation dielectric spectroscopy analysis technique will be studied. Composition, structure and performance features of engine lubricating oil during oxidative degradation process will be determined by means of two-dimensional correlation dielectric spectroscopy analysis technique systematically. Studies in this project can not only extend application range of dielectric spectroscopy but also deepen the research of dielectric spectroscopy analysis technique itself.

介电谱是在相当宽的频率范围内研究电磁波与物质相互作用的一种谱学分析方法，是光谱技术向低频的延续。项目研究分为两部分。第一部分为：在优化设计一维介电谱分析方法及仪器的基础上，研制二维介电谱测量模块，发展一种二维相关介电谱分析新方法。项目拟首先研制能灵活控制外扰源类型及其调节参数的二维介电谱测量模块，并以此为基础研究二维相关介电谱的数据特征、表达特点及分析方法，重点研究二维相关介电谱的定性和定量分析方法；建立较完整的二维相关介电谱分析技术。第二部分为：将二维相关介电谱分析技术应用于发动机润滑油氧化衰变过程中组成、结构及其相关性能指标的分析测试，揭示二维相关介电谱分析技术对发动机润滑油这一类复杂体系的表征特点和分析效果。本项目的研究既是介电谱技术研究的深化，也是介电谱技术应用研究的扩展。

项目围绕二维介电谱分析关键技术及其应用，主要从以下四个方面开展了系统研究：.第一方面：二维介电谱分析基础理论研究.（1）以内燃机润滑油及其氧化衰变体系为典型对象，提出了 “介电亚微相态”特征的概念，以及相对聚集体极化和界面极化是其的两个典型极化阶段。.（2）基于“介电亚微相态”形成机理及特征，探讨了介电谱二维扰动机理，建立了基于激励信号外扰源和温度外扰源两种类型的二维介电谱分析方法。.第二方面：二维介电谱分析测试技术及仪器的研发.（1）提出了双通道差分式介电谱检测技术。.（2）自主研制了两种双通道差分式介电谱分析仪器.一是基于DDS技术介电谱分析仪，二是基于IDC芯片介电谱分析仪。.（3）研制了二维介电谱外扰源模块.一是直流高压外扰源模块，二是高低温外扰源模块。.第三方面：二维介电谱数据解析算法研究.将介电谱作为一种“二次”分析技术，直接将样品的介电谱数据与其性能和质量指标进行“关联”，即利用所建立的多元校正模型来预测未知样品的性能和质量指标。提出了一种新的动态主成分数偏最小二乘算法，同时将多维偏最小二乘算法用于二维介电谱数据的定量分析。.第四方面：二维介电谱的应用研究.（1）石油产品相关性能指标的二维介电谱分析。以交流激励峰峰值、高温和低温为外扰源，重点进行了润滑油氧化衰变过程中性能指标及其变化规律以及柴油质量指标的二维介电谱分析，分析结果与中红外光谱、常规理化指标分析结果具有良好的相关性。.（2）介电亚微相态特征的二维介电谱解析。.乳化、分散均匀的不同含水量的润滑油体系处于介电亚微相态的相对聚集体阶段，其介电弛豫特征区别明显，但与中红外光谱特征无线性相关。高压直流偏置外扰源促使处于相对聚集体阶段的含水润滑油体系向非均匀体系转变，转变过程的介电谱特征与润滑油组成、结构相关。.不同氧化衰变程度的系列润滑油样品在柴油分散介质中的分散过程中，其分散体系的介电谱呈现的明显“介电增强”到“介电减弱”的规律性变化，体现了分散体系从不均匀到均匀状态的变化过程，且其介电变化过程特征与润滑油样品的氧化衰变程度具有明显的相关性：氧化衰变程度越深，介电变化过程越剧烈。.（3）在用润滑油样品的质量状态的二维介电谱分析。.以傅里叶中红外（FTIR）分析结果为依据，建立了基于改进的系统聚类方法的在用润滑油质量状况介电谱定性监测方法。