连续再结晶与亚微晶材料制备研究

如何进一步提高金属结构材料的综合性能、减轻结构重量、提高使用寿命是当前科学研究的前沿问题。本项目提出制备亚微米再结晶组织(简称亚微晶)的方法进一步提高结构材料的综合性能，通过对其实施大变形和连续再结晶处理来实现组织的亚微晶化。研究以具有不同层错能的纯金属铜、镍、铝为研究对象，通过实施大应变量的等径角变形制备含有不同晶界特征分布的亚微米尺寸变形组织，而后用低温退火实验促进组织发生连续再结晶，从而原位生成亚微晶组织。通过建立变形组织晶界特征分布与再结晶方式的关系模型，以及研究层错能影响下连续再结晶发生的临界晶界特征分布、临界退火参数等，建立不连续/连续再结晶发生的临界判据。绘制以应变量、变形组织晶界特征分布、层错能以及退火参数为参数空间的单相体系亚微晶组织加工窗口。本项目的研究将促进新型结构材料的研究和发展。

项目围绕晶界特征分布、层错能、退火参数以及变形参数对连续再结晶的影响展开研究工作，选取具有不同层错能的纯金属铝、镍、铜为研究对象，通过对其实施室温大应变量ECAP变形制备具有不同晶界特征的初始组织，观察其在变形和退火过程中的组织转变。获得主要结论如下：.（1）室温高应变条件下，高层错能金属铝通过“位错回复形成低位错密度的板条状亚结构→板条分割形成亚晶粒→亚晶粒逐渐等轴化”方式发生连续动态再结晶；低层错能金属铜通过“位错绕结形成位错胞→位错胞壁凝聚形成亚晶界→亚晶合并形成大角度晶界”方式发生连续动态再结晶；由于室温只相当于熔点的0.17，金属镍没有发生再结晶；.（2）通过实施室温ECAP变形，制备了4种典型初始晶界特征分布组织：位错胞/板条复合组织、超细亚晶粒/晶粒复合组织、超细位错胞/晶粒复合组织和超细晶粒/位错胞复合组织；.（3）在中低温退火实验中（退火温度<0.4Tm），位错胞/板条复合组织发生不连续再结晶，且随退火温度升高，保温时间加长，组织不均匀程度增加；超细位错胞/晶粒复合组织再结晶后晶粒尺寸呈双峰分布，微米晶区域晶粒尺寸~2-5微米，超细晶区域晶粒尺寸~200-300纳米，与初始变形组织尺寸相当，且随变形温度提高、保温时间加长，超细晶区域再结晶的比例增加。超细亚晶粒/晶粒复合组织和超细晶粒/位错胞复合组织均发生连续再结晶，晶粒连续长大至2-5微米。DSC快速升温处理，超细位错胞/晶粒复合组织再结晶后晶粒尺寸呈双峰分布。高温脉冲热处理后，超细位错胞/晶粒复合组织和超细晶粒/位错胞复合组织发生均匀长大，尺寸~2-5微米，组织稳定性好。位错胞/板条复合组织板条间距不变，其内部亚微米位错胞发生连续再结晶，尺寸~2微米；.（4）静态退火时晶界特征分布、退火温度和保温时间对组织再结晶有重要影响。低温等温热处理后（退火温度<0.4Tm），变形组织均匀性可促进连续再结晶的发生。当组织中再结晶分数或位错胞组织分数超过60%时，组织发生连续再结晶，组织稳定性好，再结晶晶粒尺寸~2-5微米。高温脉冲热处理后，当组织中大小角度晶界的间距可比时组织发生连续再结晶，组织稳定性好，再结晶晶粒尺寸~2-5微米。.（5）层错能和变形影响变形组织的晶界特征分布，进一步影响组织在热处理后的转变，建立了以层错能和变形Z参数为空间参数的连续再结晶加工窗口。