石墨烯交联结构诱导下纳晶碳膜摩擦学行为原位观察测试研究

Aiming at the scientific problem of "Principle of nano-scale tribological behavior for nanocrystalline carbon films induced by graphene sheets cross-linking", in-situ transmission electronic microscopy (TEM) observation and measurement on the nano-scale contact, friction and wear of nanocrystalline carbon film (NCF) against diamond tip are performed. The NCF consists of graphene sheets cross-linkings with different sizes. Nanoindentation tests are carried out in the TEM to measure the critical loads for displacement pop-in of NCFs with different graphene sheets cross-linking sizes. By in-situ observing the degree of cross-linking break down when displacement pop-in happens, the trigger of displacement pop-in of NCF by cross-linking breaking down is clarified. Sliding friction with a normal load is conducted in the TEM to evaluate the friction force-sliding distance curves of NCFs with different graphene sheets cross-linking sizes. The break down and regeneration of cross-linking during friction are in-situ observed to elucidate the accommodation effect of cross-linking structural transition on the frictional shear. Reciprocating wear with a normal load is performed in the TEM to test the critical sliding cycle for the generation of wear of NCFs with different graphene sheets cross-linking sizes. The differences of wear mode and cross-linking status are in-situ observed to reveal the mechanism of cross-linking status difference effect on the wear mode. The achievement of this project will build up the nano-scale tribological behavior system of nanocrystalline carbon films induced by graphene sheets cross-linking, providing research basis for realizing the tribological behavior control of nanocrystalline carbon films in nano-scale.

针对"石墨烯交联结构诱导下纳晶碳膜纳米尺度摩擦学行为原理"这一科学问题，本项目开展不同纳晶尺寸石墨烯交联结构碳膜与金刚石探针在纳米尺度接触、摩擦和磨损的原位透射电镜观察测试研究。通过电镜中纳米压痕实验测试不同尺寸纳晶碳膜发生接触位移跳动时的临界载荷，原位观察位移跳动时交联结构的分解程度，明确石墨烯交联结构分解对接触位移跳动的引发效应。通过电镜中滑动摩擦实验测试不同尺寸纳晶碳膜定载荷滑动中的摩擦力变化曲线，原位观察摩擦力变化过程中交联结构的分解与再形成，阐明石墨烯交联结构演化对摩擦剪切程度的调节作用。通过电镜中往复磨损实验测试不同尺寸纳晶碳膜产生磨损时的临界滑动次数，原位观察磨损实验中纳晶碳膜的失效形态以及交联结构的变化，揭示石墨烯交联结构差异对磨损失效形态的影响机制。研究结果将建立石墨烯交联结构诱导下纳晶碳膜在纳米尺度的摩擦学行为体系，为实现纳晶碳膜的纳米尺度摩擦学行为控制提供研究基础。

针对纳米尺度摩擦起源的研究，利用原子模拟的方法对二维材料的摩擦行为进行理论模拟，通过计算实际原子接触面积以及层间结合强度可以阐明二维材料的摩擦演化及调控机理。然而，目前人们仍无法利用实验的方法直接观察到界面在摩擦接触过程中界面的相互作用方式以及纳米尺度真实接触面积。因此，利用高分辨透射电镜解决纳米尺度接触界面摩擦行为的原位观察测试是揭示纳米摩擦本质的根本途径。本项目针对“石墨烯交联结构诱导下纳晶碳膜纳米尺度摩擦学行为原理”这一科学问题，开展不同纳晶尺寸石墨烯交联结构碳膜与金刚石探针在纳米尺度接触、摩擦和磨损的原位透射电镜观察测试研究。获得的主要研究成果如下：（1）通过透射电镜原位纳米压痕实验观察到了出现位移突跳以及外载荷从拉伸变为压入时所产生的再压入现象，通过计算再压入过程中的粘着能，得到碳膜能够显著降低粘着所导致的纳米响应；（2）利用电子回旋共振等离子中的离子照射加工方法，制备了不同纳晶尺寸的石墨烯交联结构碳膜，发现了产生离子刻蚀的临界照射能量，得出离子加速电压对石墨烯交联纳晶尺寸的控制规律；（3）利用纳米刻划摩擦实验装置，发现源于离子刻蚀产生的交联结构，纳晶碳膜展现出与金刚石相媲美的超高刻划硬度；（4）非原位条件下得到了不同石墨烯纳晶尺寸碳膜与金刚石探针相对滑动时的摩擦变化规律：石墨烯交联结构纳晶碳膜随着纳晶尺寸的减小由随机粘滑摩擦转变为周期粘滑摩擦，并且摩擦力增加；（5）采购了透射电镜原位摩擦测试仪，该仪器与双球差高分辨透射电子显微镜配合使用能够实现高精度原位摩擦测试，同时进行法向和切向两个方向的力和位移的传感与控制。该测试仪安装调试后，申请人将继续进行原位摩擦研究，最终目标建立石墨烯交联结构诱导下纳晶碳膜在纳米尺度的摩擦学行为体系，这对于阐明纳米摩擦起源、理解纳米摩擦的物理机制，进而调控纳米摩擦行为具有重要意义。