电喷雾萃取电离质谱实时监测有机反应的研究

On-line monitoring of the material composition and changes of an organic reaction is an important means to study reaction mechanism, improve reaction efficiency, track and control the organic reaction process. It's difficult for the existing reaction devices and methods to monitor the short-lived intermediates effectively. So, an organic synthesis device will be self-developed，and then a real-time monitoring platform will be constructed using EESI (Extractive Electrospray Ionization) as ion source after improving the interface of ion source and reactor. Real-time monitoring of the composition and changes, particularly the formation and changes of intermediates of a reaction can provide theoretical basis and practical methods for exploring of the reaction mechanism and controling of organic reactions.

如何实时在线监测有机反应过程的物质组成及其变化是研究有机反应机理、跟踪和控制有机反应，提高反应效率的重要手段。现有的监测方法对存在时间短的反应中间体不能有效监测，所以本项目拟自行研制有机合成反应装置，采用电喷雾萃取电离技术（EESI）,通过改进离子源、完善离子源与反应器接口，构建实时监测有机反应的EESI-MS检测平台。通过该监测平台初步研究有机反应，实时监测反应过程中物质组成及其变化，特别是反应中间体的形成和变化，为有机反应的机理研究和控制有机反应提供理论基础和实验方法。

实时在线监测有机反应过程中物质的组成及其变化是研究有机反应机理、跟踪和控制有机反应，提高反应效率的重要手段。现有的大部分监测方法对存在时间较短的反应中间体不能有效监测，但采用电喷雾萃取电离技术（EESI），通过改进离子源、完善离子源与反应器接口，构建实时监测有机反应的EESI-MS检测平台，能够实时监测有机反应过程中物质组成及其变化，特别是反应中间体的形成和变化，为有机反应的机理研究和控制有机反应提供理论基础和实验方法，有效克服了一些传统监测方法的弊端。.本项目通过理论设计与实验研究相结合的办法研制并搭建了EESI-MS有机反应监测装置，建立了一种无需样品预处理的实时在线监测有机反应过程的质谱学方法。利用研制的监测装置分别研究了不同催化剂催化的Paal-Knorr反应、Friedländer反应、Doebner-Von Miller反应以及甲基喹啉的碳-氢官能化反应等，通过原位捕捉反应过程中产生的中间体，实现对反应过程、反应机理和规律的探索。本项目构建的监测装置和分析方法能够准确实时监测反应过程，并能准确把握反应时间实现产率的最大化，减少了有机反应研究的偶然性和盲目性。由此得到的反应机理可进一步指导有机合成反应的设计，有目的地寻找提高反应产率的催化体系。