高固含量低粘度SiC稳定浆料的制备及形成机理研究

胶态成型工艺是制备高可靠性、复杂结构形状SiC陶瓷部件的有效方法之一。如何制备高固含量、低粘度特性的均匀稳定陶瓷浆料是实现此工艺的关键问题和技术难点。分散剂处理、无机或有机包覆改性等粉体表面改性技术是目前的研究热点，但其效果还无法使国产SiC粉体达到实际应用水平。针对上述研究瓶颈，本项目拟从SiC微观结构和表面性质研究入手，旨在获得可利用的化学结构和氧化过程，为表面处理和修饰提供理论支撑。设计合成一系列含硅有机化合物，在SiC表面制备致密分子层，阻止SiC进一步的氧化，减少有机残留物和硅氧化物对陶瓷性能的影响，制备适用于不同pH值条件下的高固低粘稳定浆料。此外，研究高固含量条件下SiC浆料稳定形成的各种因素、形成机理以及流变特性对坯体致密化的影响，探索制备高性能陶瓷的新工艺。因此，本项目有望揭示高固含量低粘度SiC稳定浆料形成的机制，为胶态成型技术的应用提供更充分的科学依据。

SiC表面处理或改性被认为是提高粉体分散性能、制备高固相含量浆料的有效途径。为此，本研究重点开展了粉体及其浆料微观差异性研究，定量分析了杂质离子和粉体表面氧化层对浆料流变性产生的影响，探索了更适应于工业化生产的粉体表面处理和改性工艺。在此研究基础上，合成制备了系列新型粉体表面修饰剂，研究了浆料流变性。主要成果如下： .1. SiC粉体及其浆料微观差异性分析：选取国内外不同的SiC粉体，对其组成、晶型、粒度及表面性质进行了研究。两种粉体的化学组成、形貌、粒径几乎一致。但浆料的流变性却显著不同。研究表明：粉体表面性质的微观差异性是导致浆料粘度、稳定性不同的主要原因。.2. 定量评价杂质离子对浆料流变性的影响：采用ICP-AES定量研究了杂质离子对SiC浆料流变性的影响。低浓度HCl溶液去除粉体表面杂质离子的效果最佳。多角度激光光散射仪测定表明：相同粒径的SiC粉体，在水相中的不同聚集状态，对其浆料的稳定性产生较大的影响。.3.粉体表面氧化物对其浆料流变性的影响：通过对比HF酸洗去除氧化物和煅烧增加氧化物，研究了SiC表面的SiO2层对浆料流变性产生的影响。研究表明：造成浆料粘度增大，流变性变差的主要原因是粉体表面或水相中的杂质离子，而不是表面氧化层。.4.粉体表面改性及其浆料流变性研究：以乙醇为溶剂，利用球磨工艺，用不同种类的硅烷偶联剂对酸洗后的SiC粉体进行表面改性，通过TOC测定粉体洗涤液中有机物的含量，分析偶联剂与SiC粉体表面的结合状况。结果表明：0.10wt%的偶联剂就可取得很好的表面改性效果。表面结合牢固，浆料粘度低，稳定性好。.5. 水热处理及浆料流变性研究：水热处理改变了SiC粉体表面的硅羟基含量，粉体表面接触角增大，亲水性降低，释放了束缚在粉体表面的结合水，降低了浆料粘度，是一种值得进一步研究的粉体表面处理技术。.6.设计合成了一系列不同分子量，同时具有酸性和碱性官能团的表面修饰剂。采用水热方法，对SiC粉体表面进行修饰。制备出了固含量为53vol%，具有较低粘度和较好流变性的SiC浆料。