新型固相微萃取氧化物中空纤维吸附萃取管的研究及其应用

完整的物质分析过程包括样品的采集、前处理、分析测定，以及数据统计等。样品前处理主要是实现待测物分离、纯化、富集的目的，减少其它物质或杂质等带来的影响，便于后续分析，为此，样品的前处理问题对于现代仪器分析最终的结果起着至关重要的作用。快速、准确、选择性高、环境友好的样品前处理技术已成为分析化学研究的热点领域。本项目拟采用溶胶凝胶和层层浸渍方法，以聚丙烯中空纤维为模板，制备新型氧化钛、氧化铪、氧化硅及氧化铝等氧化物中空纤维微萃取管，并进行详细的形态、结构和性能的表征。通过实验调节过程参数及原料，分别优化四种氧化物中空纤维萃取管的制备及解吸过程。选择不同类型的分析物，评价不同氧化物中空纤维萃取管吸附萃取的普适性和专属性，实现对食品、药品等样品中微量及痕量的不同类型残留物的萃取与富集，从而为探讨中空纤维萃取管的吸附萃取机理，以及实现该分析方法的广泛应用奠定基础。

项目主要目标是采用溶胶凝胶和层层浸渍法，制备出四种新型氧化物中空纤维萃取管，并进行详细的形态、结构和性能的表征，实现对中药材和食品等复杂样品中微量及痕量有机农药残留的富集、净化等吸附萃取应用。. 该基金的资助，首先开展了圆筒结构氧化锆、氧化钛、氧化硅和氧化铪四种中空纤维管的溶胶凝胶结合层层浸渍法制备；其次开展了[ZrO2]、[ZrO2]、[SiO2]三种中空纤维管的扫描电镜（SEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、热失重分析（TG）和N2吸附解吸（BET）等技术详细的表面形貌、晶体类型和比表面积等特征表征，以及萃取管长度、涂层次数、煅烧前后萃取能力变化等性能评价；最后开展了牛奶非法添加剂、鲜葡萄25种农药残留、大黄8种有机氯农药残留和水污染物（DMA）的中空纤维-气相色谱-质谱联用快速分析新技术应用及吸附萃取选择性规律研究。结果制备出了涂层厚度可控，热稳定性和化学稳定性好，pH稳定范围宽，具有三维多孔结构，比表面积大，对极性化合物具有较高萃取率和选择性的新型氧化物中空纤维吸附萃取管。. 该基金的部分资助，发表SCI收录论文30篇、会议论文15篇，授权专利7件，培养博士和硕士研究生10名，完善与发展了西部分析化学科研团队。总之，该项目完成了项目计划任务，取得了重要科研成果，实现了项目主要目标。