用于水质现场检测的微型热-紫外复合快速消解方法研究

针对水环境监测中污染物快速检测的需求，研究一种基于MEMS技术的水样快速消解方法。该方法结合热消解和紫外消解技术，采用MEMS技术加工形成具有微型通道和微型消解池的微流控芯片，并把具有高密度紫外LED阵列的芯片集成于该微流控芯片，实现高能量密度紫外光辅助对微量水样热-紫外复合快速消解，大幅度提高水样在线检测的速度和效率。本课题将通过研究提高紫外LED单位体积光密度的方法、紫外消解催化方法和技术、热消解与紫外消解耦合作用机理及集成方法、微型消解单元和微流控单元的集成制造技术、微型消解系统温度压力及过程控制方法，结合磷酸根、硝酸根敏感微电极，为水质监测领域总磷、总氮等物质提供一种快速的、在线的、现场的检测方法和途径。

本项目针对水环境监测中污染物快速检测的需求，研究一种基于MEMS 技术的水样快速消解方法。该方法结合热消解和紫外消解技术，采用MEMS 技术加工形成具有微型通道和微型消解池的微流控芯片，把具有高密度紫外LED 阵列的芯片集成于该微流控芯片，实现对微量水样的热-紫外复合快速消解，有望结合磷酸根、硝酸根敏感微电极，为水质监测领域总磷、总氮等物质提供一种快速的、在线的、现场的检测方法和途径。主要成果简述如下：.1、热辅助紫外光催化氧化的反应机理. 本项目研究了N型半导体材料在紫外光照射下光生电子和空穴在半导体的空间电场作用下的运动机理，研究了氧负离子和游离态表面羟基自由基的形成机理、氧化还原能力、以及其光催化活性在有机物降解方面的反应机理，获得了热辅助紫外光催化氧化的方法。.2、紫外消解方法研究. 本项目研究了紫外光独立催化氧化消解、过氧化氢辅助紫外光催化氧化消解、热辅助紫外光催化氧化消解的机理，并采用伪一阶速率方程，获得了以上三种消解过程的动力学模型；针对典型水环境监测指标总磷、总氮的检测，进行了标准样品和实际水样的实验验证。实验证明，热辅助紫外催化氧化的方法对紫外催化氧化的增强作用更为显著，且非常适合用于电化学检测。.3、光催化材料及紫外消解芯片的设计与制备. 本项目采用二氧化钛纳米颗粒旋涂法、电喷-溶胶凝胶法、磁控溅射法等三种方法制备了二氧化钛薄膜，并研究了各自的光催化活性。采用MEMS技术和微流控技术设计并制备了热辅助紫外消解芯片，可在对微量薄膜水样（5μL）进行温度控制的同时，对其进行高密度紫外光线辐照，实现快速消解。.4、紫外消解芯片的性能测试及在总磷总氮检测上的应用研究. 本项目对制备完成的热辅助紫外消解水样预处理芯片的功能单元进行了测定，并将消解芯片应用于了总磷总氮的消解。消解温度为60°C，消解时间为30分钟时，三聚磷酸钠和甘油磷酸钠的消解率分别为60.04%和64.75%。热辅助紫外消解芯片实现了对微量水样的快速消解，大幅度降低了消解温度和压力，降低了消解功耗，可实现对水样的常温常压消解。. 本项目在国内外期刊和会议上共发表论文21篇，其中SCI论文5篇，EI论文7篇；申请发明专利3项，其中已授权2项；在本项目资助下有2位研究生获得博士学位，1名研究生获得硕士学位。