应用透射电子在纳米尺度上测量材料磁滞回线

Magnetic hysteresis loop measurement is an important experimental method for magnetic materials studies. The spatial resoliton of most tranditioanl methods of magnetic hysteresis loop measurement only reaches the micrometer scale. Using X-ray circular dichroism in the synchrotron, the size of the smallest area, in which magnetic hysteresis loop can be obtained, is about a few tens of nanometer. Xiaoyan Zhong and Jing Zhu et al proposed the site-specific electron energy-loss magnetic chiral dichroism method for determining the quantitative magnetic structure information in nickel ferrit at a nanometer scale in 2013. In this project, the new experimental method for magnetic hysteresis loop measurement in the sample area at a nanometer scale in transmission electron microscope will be developed. In the meantime, the information about crystal structure, electronic structure, chemical composition in the same area can be obtained by using high resolution analytic electron microscopy. This enables us to directly understand the relationships between materials microstructure and magnetic property. This new method will be applied into studying the exchange spring magnet in the composite thin films of soft magnet and hard magnet. The changes of magnet moments at interface between soft magnet and hard magnet with external magnetic field can be detected at a nanometer scale. Combining with atomic interface structure, the physical image of exchange spring effects will be experimentally understood. It is believed that the new method will be very useful in investigating the magnetism at a nanometer scale.

磁滞回线测量是研究磁性材料重要的实验方法。传统的磁滞回线测量手段在空间分辨率上大都只能达到微米尺度。应用同步辐射光源中X射线磁圆二色谱可在约几十纳米的区域内获得磁滞回线。2013年钟虓朱静等人提出了占位分辨电子能量损失磁手性二色性谱方法，在纳米尺度上获得镍铁氧材料的定量磁结构信息。本申请项目将在透射电子显微镜中发展新的测量纳米尺度区域磁滞回线的实验方法。同时还可以通过高分辨分析电子显微学手段获得该纳米区域的晶体结构、电子结构、化学组分信息，这使我们可以直观的理解材料微结构与其磁性能的关系。我们将其应用在软磁硬磁复合薄膜的交换弹簧磁体研究中，可实时探测随外磁场变化软磁相与硬磁相界面两侧在纳米尺度上的磁矩翻转信息，结合原子尺度的界面结构表征，理解交换弹簧效应的物理图像。发展该方法，将有利于纳米磁学研究。

本项目在透射电子显微镜中应用电子磁圆二色谱（EMCD）技术已实现测量纳米尺度区域具有元素分辨的磁滞回线的实验方法。以NiFe2O4-BeFeO3复合薄膜为例，通过改变透射电子显微镜的物镜电流来调控外加磁场强度，观测了单个NiFe2O4纳米晶粒中Fe元素的电子磁圆二色谱的强度随外磁场变化而变化的规律，由此得到纳米尺度材料的磁滞回线。结合实验观测的对应晶粒的晶体取向、形貌尺寸和界面构型等结构信息，应用微磁学模拟的方法从理论上定量计算了其磁滞回线。对比理论计算与实验获得的磁滞回线，验证了不同晶粒处反铁磁BeFeO3与亚铁磁NiFe2O4之间的交换偏置效应。基于EMCD技术的高空间分辨率，本项目实现直接观测硬磁与软磁材料的界面磁弹簧效应。以DyFe2/YFe2多层膜为例，实现高空间分辨测量硬磁层DyFe2和软磁层/YFe2中Fe元素的磁矩，定量表征了因软磁硬磁界面磁弹簧效应在软磁层中被钉扎的磁矩分布，并同时获得了软磁硬磁界面的原子尺度的结构信息。应用本项目所发展的实验方法，通过观测不同外磁场下非晶材料的EMCD信号，从实验上验证了非晶材料EMCD谱为本征磁信号。此外，发展了在强外磁场下原子面分辨电子磁圆二色谱方法，定量获得每层原子面的轨道自旋磁矩比信息，将磁圆二色谱的空间分辨率推进到原子尺度。该成果获得了2018年度“中国高等学校十大科技进展”。本项目在Nature Materials，Nature Communications,等期刊上发表SCI论文5篇，中文核心期刊1篇，培养3名博士研究生、6名硕士研究生与1名博士后，其中3名硕士研究生已毕业，已按计划全面完成项目研究目标。