莫来石纤维微观结构调控与力学性能研究

Due to its good high temperature strength retention, good creep resistance and high thermal shock resistance properties, mullite fibers were widely used as insulation materials and reinforcement for metal and ceramic matrix composites in metallurgy, chemical industry, aviation, aerospace and other fields. However, the temperature-induced mullite grain coarsening and glass phase induced creep, deteriorated the high temperature mechanical properties of mullite fibers. How to increase the nucleation density and acquire finely grained dense microstructure without introducing glass former in mullite fiber is a key to ensure good high temperature mechanical properties of mullite fibers.In this project, monophasic mullite sol was introduced to diphasic mullite spinning sol to modify the crystallization behavior of mullite fibers, and the introduction of glass formers in mullite fibers were avoid. The monophasic mullite gel crystallizes in situ to form mullite that acts as seed crystals for homoepitactic nucleation during the subsequent transformation of the diphasic mullite gel. Based on this research, the effect of nucleation density on mullite fiber crystal structure and mechanical properties will be investigated. The relationship between microstructure and mechanical properties will also be revealed. This research will provide theoretical guidance for the preparation and performance optimization of high-performance mullite fibers.

莫来石纤维具有高温强度保持性好、抗蠕变性及抗热震稳定性高的特点，作为耐高温隔热材料及金属及陶瓷基复合材料的增强材料，广泛应用于冶金、化工以及航空航天等领域中。然而，莫来石纤维在高温下晶粒过度生长及纤维内玻璃相导致的蠕变，劣化了其高温性能。如何在无玻璃相加入条件下增加莫来石纤维内晶核密度，降低莫来石结晶温度，使莫来石纤维获得细晶、致密的结构是保证其具有良好高温力学性能的关键。本项目通过向双相莫来石前驱胶体内添加单相莫来石胶体，以单相莫来石胶体低温原位生成的莫来石晶体作为晶核的方法来调控莫来石纤维的结晶结构，避免了玻璃相的加入。在此基础上研究晶核密度对高温下莫来石纤维结晶结构、纤维力学性能的影响。探讨莫来石纤维显微结构与力学性能的关系，为高性能莫来石纤维的制备和性能优化提供借鉴和理论指导。

莫来石纤维具有高温强度保持性好、抗蠕变性及抗热震稳定性高的特点，广泛应用于冶金、化工以及航空航天等领域中。然莫来石纤维在高温下晶粒过度生长及纤维内玻璃相导致的蠕变，劣化了其高温性能。如何在无玻璃相加入条件下增加莫来石纤维内晶核密度，降低莫来石结晶温度，使莫来石纤维获得细晶、致密的结构是保证其具有良好高温力学性能的关键。.通过本项目的研究获得了一种无玻璃相添加条件下，抑制莫来石纤维高温下晶粒生长的方法。该技术采用单、双相莫来石前驱体混合的方法制备莫来石纤维前驱体，以单相莫来石前驱体在1000℃附近原位形成的莫来石晶体为成核剂，增加莫来石纤维中的晶核密度，抑制纤维在高温下的晶粒生长，使莫来石纤维获得微晶结构。采用本技术制备的纤维，微观结构获得了优化，1400℃热处理20h后纤维内晶核密度达到1×1015/cm3，晶粒尺寸~100nm，而普通莫来石纤维在相同条件下处理后，晶核密度仅为8×1012/cm3，纤维晶粒尺寸达300-500nm。纤维结晶结构的优化提升了纤维高温力学性能。本研究制备的莫来石纤维单丝强度>1.5GPa，1300℃使用4h后强度保持率~72%，1400 ℃使用4h后强度保持率~65%。与未进行结构调控的莫来石纤维相比，1300℃强度保持率提高~8%，1400℃强度保持率提高~4%。与3M同类产品相比，高温使用后抗拉强度及强度保持率等指标，均较其有较大幅度的提高。 .项目执行后期，在本项目工作基础上，获得了国家相关重大研究计划高强度资助，开展了连续莫来石纤维工程化制备方面的研究工作，在国内率先贯通了连续莫来石纤维制备工艺，制备得到了具有可编织性的连续莫来石纤维。