基于电化学-核磁共振联用系统的研制及其应用

原位可控电位电化学核磁共振（EC-NMR）在电化学谱学上具有独特的优势，能够对处于不同活化电位控制下的催化活性表面原子和被吸附物进行直接的原位观察，为在纳米尺度下研究电子/几何结构与反应性的关系提供一个独特的方法。迄今没有成熟的商业EC-NMR联用谱仪，且技术复杂，国际上成功建立EC-NMR研究平台的实验室为数甚少，国内尚无EC-NMR联用装置。本项目拟以EC-NMR核心技术为切入点，依托本研究团队开发过固液体高至930兆赫兹不同直径的常温探头技术，集成研制500MHz NMR控制台和软件系统，自主研制原位可控电位EC-NMR联用实验的核心装置，在购置谱仪一些标准通用部件的基础上，研制可同时开展液相常温和固相低温EC-NMR联用实验的谱仪。建立我国第一个高性能有特色的EC-NMR研究平台，并进行相应的EC-NMR实验方法研究，为开展纳米尺度电催化剂研制、表征、性质和机制的研究提供实验支撑。

本课题主要开展基于电化学-核磁共振联用系统的研制及其应用研究，建立及发展时间和空间分辨谱学电化学技术，以获得动态过程的分子信息及表征电化学体系的微结构。利用EC-NMR技术监测反应中间物分子、中间态、激发态，有助于在分子水平认识电极反应机理，揭示电极反应的微观规律。我们研究EC-NMR联用谱仪关键技术，并建立EC－NMR联用谱仪：研制固相低温EC-NMR联用探头；研制液相常温EC－NMR联用电解池；优化设计，使探头和电解池能够开展丰富的EC-NMR实验。在此过程中，我们掌握了探头的理论分析及仿真方法，掌握了低温高精度的控制方法并获得一些专利技术；我们还利用EC-NMR联用谱仪，开展EC-NMR实验方法研究，并取得了一系列的成果。