多铁复合材料磁电耦合增强及界面结构调控研究

Multiferroic materials, which have strong magnetoelectric coupling effect at room temperature, are actually to the practical material system and which Multiferroelectric materials and play a important role for the development of application prospect of a novel information storage based on ferroelectric-magnetic integrated effect and magnetoelectric devices.But at present the multiferroic composites all exist the problem that ferromagnetic / ferroelectric phase interface incompatible causes the small magnetoelectric coupling coefficients and material properties unstable.To solve the problem,this project uses the sol-in situ reaction method for preparing rare earth alloy terbium dysprosium iron Terfenol-D / lead zirconate titanate PZT core / shell structure magnetic particles as magnetic phase, choose zinc niobate-lead zirconate titanate ( PZN-PZT ) with the large piezoelectric strain constants as the ferroelectric phase, and prepare densified sintering of Terfenol-D / PZN-PZT / Fe composite based on the low-temperature sintering. At the same time, the Terfenol-D / PZT core-shell structure on magnetic / ferroelectric phase interfacial compatibility, two-phase composite volume fraction range and composite properties stability were studied.And the project explore the influence mechanism of the core-shell interface structure on composite multiferroic property and magnetoelectric coupling performance,and in-depth study of magnetoelectric properties of frequency characteristic, to lay a solid foundation for multiferroic composite material in high frequency magnetic device application.

多铁复合材料室温下具有强磁电耦合效应，是实际能走向实用化的多铁材料体系，它为发展铁电-磁性集成效应的新型信息存储以及各类磁电器件提供了巨大应用前景。但目前多铁复合材料的研究均存在磁性/铁电两相界面不兼容导致磁电耦合系数偏低材料性能不稳定的问题。针对这个问题，本项目拟采用溶胶-原位反应方法制备稀土合金铽镝铁Terfenol-D/锆钛酸铅PZT核/壳结构磁性颗粒作为磁性相，选用压电应变常数大的锌铌酸铅-锆钛酸铅（PZN-PZT）作为铁电相，在低温烧结改性基础上，制备致密烧结的Terfenol-D/PZN-PZT多铁复合材料。同时，对Terfenol-D/ PZT核壳结构对磁性/铁电两相界面兼容性、两相复合体积分数范围以及复合材料的性能稳定性进行系统研究，并探讨核壳界面结构对复合材料多铁性及磁电耦合性能的影响机理；深入研究磁电耦合性能的频率特性，为多铁复合材料在高频磁电器件中的应用打下坚实。

多铁复合材料室温下具有强磁电耦合效应，是实际能走向实用化的多铁材料体系，但目前多铁复合材料存在磁性/铁电两相界面不兼容导致磁电耦合系数偏低且性能不稳定的问题。针对这个问题，本项目分别选用铁磁性材料Ni、稀土合金铽镝铁Terfenol-D（TD）、铁氧体CoFe2O4为磁性相，选择低温烧结压电陶瓷材料PZN-PZT作为压电相，制备0-3型多铁复合材料，研究了制备工艺条件、两相成分的相对含量对多铁复合材料性能稳定性的影响。研究核壳结构阻挡层对磁性/铁电两相界面兼容性以及对复合材料多铁性及磁电耦合性能的影响机理。具体研究结果如下：.（1）采用溶胶-原位反应方法制备Ni/ PZT 核/壳结构，研究了包覆后的Ni磁性颗粒抗氧化性和磁电性能。研究结果表明，经过PZT包覆后的纳米镍粉，剩余磁化强度略有降低，抗氧化温度提高30~50℃，其高频介电常数降低到6左右。并且镍粉经过氨水处理的PZT/Ni核壳复合材料，其磁损耗有所提高，并在12GHz出现峰值，这有利于材料对电磁波的损耗。. （2）采用溶胶-原位反应方法制备TD/PZT核壳结构，再利用包覆的TD与PZT和PVDF制备复合材料。EDS能谱分析表明TD的表面包覆上PZT壳层，但抗氧化性能没有明显提高。由磁滞回线和电滞回线数据可以看出样片的剩余极化强度，最大极化强度，矫顽场，都随着包覆浓度与TD比例的提升而变小，电性能数据则看不出明显的变化。. （3）采用传统陶瓷工艺制备了低温烧结 CoFe2O4/PZN-PZT多铁复合陶瓷，研究了混合方式、核壳结构以及成分变化对其结构、磁性能、磁电耦合性能的影响。SEM结果显示，相对未包覆研磨混合工艺，包覆搅拌混合可以提高磁性颗粒复合含量，获得较好烧结匹配性，有效提高材料的磁电耦合性能。研究结果表明，包覆搅拌混合制备的CoFe2O4/PZN-PZT样品，体积比4：6时，1000℃下烧结， 10kHz下获得最大磁电耦合系数（18.3mV/Oe·cm）。.综上结果，对金属磁性颗粒Ni和TD采用溶胶-凝胶方法制备PZT包覆层，由于包覆层厚度太薄，高温有机物的挥发，不能明显提高金属磁性颗粒的抗氧化性，影响了高温条件下0-3型复合材料的制备。而对铁氧体CoFe2O4进行PZT包覆层制备，可以有效提高两相材料的烧结匹配性，进而提高磁性材料复合含量以及复合后的磁电耦合性能。通过本项目对多铁复合材料