钕铁硼基永磁体界面微结构调控与矫顽力机制研究

The severe energy shortage and environmental deterioration all over the world has spawned a huge demand on the permanent magnets with high magnetic properties (especially large coecivity and good stability). The optimization of fabricating techniques and the tailoring of boundary microstructures are crucial to make NdFeB-based permanent magnets with high coercivity, high thermal stability, and high magnetic energy product. The principles of microstructual regulations and coecivity mechanisms are the basic scientific problems to be solved urgently. Hot deformation nanocrystalline Nd-Fe-B magnets have attracted much attention not only because of their good magnetic properties but also due to their exceptional thermal stability and fracture toughness. In this project, we propose to use the combined refined new-type techniques of melt-spinning, SPS sintering and hot-deforming to obtain nanocrystalline NdFeB magnets with low rare earth content and high coercivity. In order to obtain various interfacial microstructure, the further effective regulation of microstructure is carried out by composition optimization, sintering processes optimization, hot deformation processes optimization, grain boundary diffusion processes, high-pressure annealing. The models and mechanisms of the microstructures and coercivities are established by applying the Micro-Magnetism Principle (MMP) and the Finite Element Analysis (FEA), to explain the evolving mechanism of the microstructure under different fabricating techniques and various conditions and to find out a credible tailoring method to improve the coercivity of the NdFeB-based rare-earth permanent magnetic materials.

世界范围内的能源紧张和环境恶化催生了对高矫顽力高性能永磁体的巨大需求。制备技术的优化与界面微结构的调控是制备高矫顽力、高热稳定性、高磁能积钕铁硼基永磁体的关键。微结构调控原理与矫顽力机制是亟待解决的基础性科学问题。热变形纳米晶Nd-Fe-B永磁体由于其温度稳定性、断裂韧性均好于传统微米晶烧结磁体，是目前稀土永磁合金的研究热点。本项目拟采用熔体快淬、放电等离子烧结（SPS）及后续热变形等技术制备低稀土含量高矫顽力纳米晶钕铁硼基磁体，并通过成分优化、烧结工艺优化、热变形工艺优化、晶界扩散及高压退火等多种手段，对磁体界面微结构和磁结构进行调控，以期得到具有不同界面微结构和磁结构的钕铁硼磁体。在此基础上，再通过微磁学原理和有限元方法建立显微结构与矫顽力模型，分析界面相在不同制备技术与调控手段下的组织结构演化规律，探索通过调控磁体界面微结构提高矫顽力的可行方法。

钕铁硼基稀土永磁因其优异的磁性能而广泛应用于各领域。本项目通过成分设计、放电等离子烧结、热变形、晶界扩散及其相关的工艺优化等方法，对钕铁硼磁体进行微观结构和磁性能调控，获得了具有优异磁性能的Nd(Ce)FeB基磁体。.通过放电等离子烧结和热变形技术制备了各向异性NdFeB磁体，首次发现富钕钕铁硼热变形磁体的回复曲线随富钕相聚集程度的不同呈不同程度的张开现象。尺寸大小为几微米到十几微米的条形富钕相，不仅难以作为畴壁的钉扎点，而且会产生不可忽略的且不均匀分布的退磁场，进而降低钉扎场，导致磁各向异性的不均匀性，最终导致回复曲线的张开。.基于优化的CeFeB薄带合金，通过热变形技术成功制备了各向异性CeFeB磁体，在此基础之上，研究了晶界扩散低熔点PrCu合金对热变形磁体微观结构和磁性能的影响。研究发现，SPS烧结中PrCu的添加有利于热变形磁体热塑性变形能力的改善和c轴取向的提高，且其可作为晶界扩散通道，提高扩散效率。具有强磁隔离作用的晶间相和Pr向晶内扩散所形成的(Pr,Ce)2Fe14B相是磁体矫顽力和剩磁提高的主要原因。.基于磁控溅射分别制备了Dy膜、Al膜、DyAl复合膜、DyMn复合膜，优化了溅射工艺和晶界扩散工艺，研究了不同膜晶界扩散对NdFeB磁体微观结构、磁性能、热稳定性及抗腐蚀性能的影响。综合研究表明，影响磁体矫顽力提高的有三大重要因素，一是富钕相的分布，分布均匀、呈薄层状和界面平直的微观组织因能够降低退磁场和增加磁隔离效应而有益于矫顽力的提高；二是(Dy, Nd)2Fe14B壳层的形成，具有更高磁晶各向异性能的壳层可以抑制反磁化畴的形核，可大为提高磁体的矫顽力；最后，晶间相的磁性属性，弱铁磁性相Al-rich相可增加晶间交换作用，对矫顽力的提高产生不利影响。最终在分步溅射和分步扩散Dy/Al工艺中，获得了具有最佳磁性能和高热稳定性的NdFeB磁体，其最佳磁性能为：Hci=1383 kA/m，Jr=1.179 T，(BH)max=250 kJ/m3，矫顽力温度系数和剩磁温度系数分别为-0.65 %/K和-0.12 %/K。本课题研究成果可为开发具有优异磁性能和高热稳定性的钕铁硼基磁体提供理论和技术指导。