超细晶金属材料的滑移增殖机制研究

通过塑性变形得到的超细晶金属材料在塑性变形过程中会出现两种特殊的现象。一是在特定条件下，低温热处理可以导致流变应力的增加（即所谓的"退火硬化"现象）或者在拉伸变形时出现屈服降落，即使是在高纯度FCC金属中。纳米结构金属材料特有的这两种现象均不能通过原有的滑移增殖机制来解释。本课题将采用不同纯度和不同形变量的铝试样，系统研究出现上述现象的初始变形和退火样品的微观组织结构，包括位错界面的排列方式以及散乱分布的位错和小角晶界（一般认为是滑移增殖的原因）上的位错的类型、分布等等。主要采用透射电镜（TEM）对微观组织进行研究，同时结合电子背散射衍射技术（EBSD）来确保得到的数据的在统计上是可信的。并使用原子力显微镜（AFM）测量滑移台阶的高度和间距，来表征超细晶在变形过程中的滑移发生的普遍性。根据以上两类数据，结合滑移渗透过程导致宏观屈服理论建立模型来解释从微观屈服到宏观屈服的转变过程。

本课题主要研究金属材料在塑性变形中的尺寸效应：晶粒尺寸（微米尺度）对于材料微观组织演变及力学性能的影响；样品尺寸对于材料塑性变形的影响。对于晶粒尺寸效应的研究关键是制备一系列具有不同晶粒尺寸的样品，因此研究了电火花等离子体烧结（SPS）技术制备细晶材料的工艺。通过对于烧结参数及初始粉末的选择，制备了高致密度（>99%）的Al，Ni和Cu样品，这些样品的晶粒尺寸分布从大于10m到小于0.5m，且有着完全再结晶组织及随机织构。利用SPS技术制备的样品，具体研究了其在室温下的塑性变形行为。对于形变量为20%的样品的透射电镜观察结果表明，晶粒内部发生分裂形成旋转位错界面，且分生晶粒分裂的尺寸极限约为500nm。随着晶粒尺寸的减小，这些形成的位错界面的排列规律有着转变：从规则排列的位错胞块组织（cell-blocks，形成于晶粒尺寸大于5m的晶粒内）过渡到位错胞组织（cells，形成于晶粒尺寸为1m左右的晶粒内），表明随着晶粒尺寸的减小，位错胞块组织的形成难度增加。SPS制备的材料相比于利用形变退火方法制备的有着同等晶粒大小的材料来说，有着更高的强度以及更好强度与塑性的平衡。本课题也利用轧制后退火技术制备了晶粒尺寸在微米级别的Al材料，研究其力学行为。经过特定的退火实验后，Al样品在拉伸变形中出现明显屈服降落现象，且屈服降落的大小及材料的延伸率与拉伸变形方向和RD方向所呈的角度有着很大的关系，这种各向异性在一定程度上可由不同变形方向上的由于Schmid因子分布不同而导致的滑移增殖机制不同来解释。对于样品尺寸效应，通过Ag纳米立方块的变形来进行研究。Ag纳米立方块尺寸分布在30nm到250nm之间，通过化学溶液方法制备而成，相比于FIB切的纳米圆柱样来说，有着很多的优点。在扫描电镜的原位变形系统中，利用表面为平面的金钢石压头对Ag纳米立方块进行压缩变形，记录变形中的应力应变曲线。所有的样品都表现出应变突变（strain burst）现象，且随着样品尺寸的减小，第一个突变所对应的强度增加。对于样品尺寸小于约50nm的样品，随着应变的增加，样品的突变强度呈增加趋势，存在一定程度上的加工硬化，且样品达到的最大强度也随着样品尺寸的减小而增加。