基于AFM技术对DKDP晶体生长界面结构动力学转换的研究

By obtaining the birefringence of DKDP crystals with various deuterium contents, the software of the current laser-polarization-interference equipment will be improved. The growth dead zones and the vertical growth rates for both (100) and (101) faces of DKDP crystal will be accurately measured under such conditions that the deuterium content, the pD value and the supersaturation vary. Combining with the secondary solubility curve, the conditions for growing DKDP sample crystals used for AFM observations will be determined. The morphologies, such as the growth steps of the interfacial structures in the scale of micro-nano on (100) and (101) surfaces will be observed through the AFM technique at a series of supersaturations. Moreover, the kinetics conversion of the interfacial structure occurs on the growth surface, as well as the relationship between the kinetics and the corresponding vertical growth rate, will be discussed. In terms of the interfacial structures on (100) and (101) surfaces, the growth model matched with the real growth features of DKDP crystal will be built, and the growth kinetic parameters corresponding to the interfacial structure will be calculated. On this basis of the growth model, the role of deuterium on growth mechanism of DKDP crystal will be discussed. Additionally, the influence of deuterium and hydrogen isotope on growth mechanism will be compared.

通过测试不同氘含量的DKDP晶体的双折射率，改进现有的激光偏振干涉设备的软件系统，并在此基础上精确测定DKDP晶体(100)和(101)两组生长界面在不同氘含量、不同pD值及不同过饱和度等条件下的生长死区和法向生长速度；并根据DKDP晶体生长的第二溶解度曲线，确定用于原子力显微镜观察研究的DKDP晶体样品的生长条件；采用原子力显微技术观察研究不同氘含量，不同pD值及不同生长过饱和度等条件下DKDP晶体(100)和(101)生长界面在微纳米尺度内的生长台阶等微观结构的形貌；分析讨论生长界面上生长台阶等微观结构的动力学转换过程，以及与晶体法向生长速度的关系，建立符合DKDP晶体生长特点的生长动力学模型，并根据动力学模型计算与界面结构相关的微观动力学参数；从而进一步探讨氘原子在DKDP晶体生长机制上的作用；进而对比KDP晶体生长的机理，研究氘氢同位素效应对DKDP晶体生长机理的影响。

KDP系列晶体是一种性能优良的多功能晶体材料，被广泛应用于激光变频、参量振荡、电光调制、高速Q开关和压电换能器等高技术领域。与KDP晶体相比，由于氘氢原子的同位素效应，DKDP晶体的部分性能得到了改善和提高。然而，DKDP晶体一般采用亚稳相的生长方法，在生长过程中与KDP晶体有明显的区别。本研究通过重新设计和修正宏观生长动力学数据采集系统，并测试了不同氘含量DKDP晶体折射率，并在数据采集系统加入DKDP晶体的折射率选项，进而测试了不同氘含量下DKDP晶体的生长速度。开展了不同pH值，不同温度区间下KDP晶体和DKDP晶体（100）晶面生长的动力学区别。为开展采用原子力显微镜实时和非实时对比研究晶体生长界面的结构特点，设计了用于KDP和DKDP晶体生长界面结构AFM研究的高温热台，包括水浴系统、微型加热装置、微型循环水系统、低功率溶液温场控制器、溶液系统和样品台组成等部分，以保证实时测试中尽可能符合晶体的生长条件。通过AFM对比研究了0%，12%，50%和100%氘含量下晶体（100）晶面的生长界面结构，以及在不同过饱和下的界面结构的变化情况。根据界面结构的台阶高度、台阶宽度、以及台阶聚并情况，研究发现：100%DKDP晶体(100)晶面的台阶基本高度与相同过饱和度下KDP晶体有所区别，相同过饱和度下100%DKDP晶体(100)的台阶基本高度低于KDP晶体的生长台阶的高度；50%DKDP晶体的生长基元的尺寸与100%DKDP晶体有所区别，这使得晶体台阶的高度略有区别。12%DKDP晶体(100)面同时，通过比较100%DKDP晶体生长后和置于空气中一周生长界面的特点，发现在较短时间内晶体表面的氢氘置换效应对界面的结构影响很小。另外，对比测试了100%DKDP晶体(101)晶面与KDP晶体（101）晶面的生长特点，发现KDP和100%DKDP晶体(101)晶面的基本台阶随过饱和度的增加并不会发生台阶聚并，但台阶的斜率增大；且由于D-O键的焓低于H-O键，故而其台阶的斜率低于KDP晶体(101)晶面台阶的斜率。这些研究对指导KDP和DKDP晶体的生长提供了理论依据，同时为研究其他类型的晶体生长界面结构和晶体生长机理奠定了基础。其他常用氘含量(如70%)的晶体生长界面的结构特点正在开展中。