粉末固结法制备纳米结构和超细结构块体金属材料过程中颗粒界面转化的研究

The untransformed interparticle boundaries and interparticle boundary cavities have singificant detrimental effects on the mechanical and physical properties of the bulk nanostructured (NS) and ultrafine structured (UFS) metallic materials synthesised by powder consolidation, and therefore prevent demonstration of the true and potentially outstanding properties of such materials.It is still very difficult to accurately determine the powder consolidation techniques and conditions which not only allow the complete transoformation of interparticle boundaries in the powder compact but also strictly limit the growth of grains during powder consolidation. Based on the preliminary understanding and knowledge on the transformation of interparticle boundaries into grain boundaries and interphase interfaces,this project will undertake a systematic and in-depth study on the mechanism of the transoformation of each type of the interparticle boundaries, the effects of four key factors (temperature, pressure, the level of powder particle deformation, and the property and thickness of powder particle surface oxide layers) on the rate of the tranformation of interparticle boundaries. The research will also establish and validate the kinetic model of the transformation of the interparticle boundaries. The research will utilise a novel experimental method to characterise the untransformed interparticle boundaries in the consolidated powder compacts. Based on the results of the first part of the research project, the project team will synthesise bulk NS, UFS and NS-UFS-coarse structure combined Al, Ni, Cu, Al-4wt%Cu, Ni-4wt%Al and Cu-4wt%Al samples free of untransfromed interparticle boundaries and inerparticle boundary cavities, and study the effects of microstructural scales on their tensile properties, impact resistance and fracture behaviour.

未转化颗粒界面和颗粒界面孔洞对用粉末固结法制备的纳米结构和超细结构块体材料的机械性能和物理性能有着严重的负面影响也掩盖了这类材料的潜在的优异性能。现在人们还无法准确地确定即能保证颗粒界面完全转化又能严格限制晶粒长大的粉末固结工艺手段和条件，从而严重限制了粉末固结法在制备大尺寸纳米结构和超细结构块体金属材料的有效应用。本项目将在对粉末颗粒界面在粉末固结过程中向晶界和相界转变的初步理解和认识的基础上对每类颗粒界面转化机理以及四大关键因素（温度，压力，粉末颗粒变形度和氧化膜的特性和厚度）对转化速度的影响进行系统深入地研究，并建立和验证颗粒界面转化动力学模型。研究将采用新的实验方法表征固结块内未转化颗粒界面。在前期研究的基础上，本项目将制备出不含未转化颗粒界面和颗粒界面孔洞的纳米结构，超细结构，和纳米-超细-微米混合结构块体铝，镍，铜及其合金样品，并研究结构尺寸对其拉伸机械性能和抗冲击性能的影响。

通过热机械固结纳米结构金属及金属基纳米复合材料粉末是制备具有强度高塑性好的块体纳米结构或超细结构金属材料或金属基纳米复合材料的有效途径之一。 为了保证工艺的成功使用， 需要研究在固结过程中粉末颗粒界面向晶界或相界转变。 本项目深入系统研究了热机械固结铝，Al-4.5wt%Cu合金，Al-7wt%Si-0.3wt%Mg合金，铜，钛和Ti-6Al-4V合金粉末,以及纳米结构铝，Al-7wt%Si-0.3wt%Mg和Cu-0.7wt%C合金， AA6061-5vol.%SiC和Cu-5vol.%Al2O3纳米复合材料粉末过程中粉末颗粒界面的转化。 也研究了粉末颗粒界面强度对材料力学性能的影响。工艺路径包括：（1）模压粉末成坯-粉末压坯感应烧结-烧结坯热挤压，（2）粉末压坯放电等离子体烧结，（3）粉末压坯放电等离子体烧结-烧结坯热挤压。通过大量的实验研究， 本项目对在热机械固结金属粉末和金属基复合材料粉末过程中颗粒界面的转化以及颗粒界面强度对固结后的材料的拉伸强度和塑性的影响获得了系统和深入的认识。澄清了粉末颗粒表面氧化膜类型（溶解型还是稳定型）对颗粒界面转化速度所起的重要作用。研究也发现当属于稳定型的铝粉末颗粒氧化膜厚度较薄时， 在相对高的温度（550oC）下， 放电等离子体烧结可以严重破坏氧化铝膜， 使之变成纳米颗粒点缀在固结材料内粉末颗粒界面上，从而粉末颗粒界面的强度允许固结材料发生大幅度的塑性变形。但当氧化铝膜较厚时，放电等离子体烧结就不能破化它们，从而氧化铝膜存在于颗粒界面， 大大降低颗粒界面的强度， 导致固结材料的拉伸塑性大幅度降低。这个发现的科学意义在于稳定型的粉末颗粒氧化膜对通过热机械固结得到的材料内颗粒界面的转化和状态产生非常大的影响，并通过这个影响控制固结材料的强度和性能。 研究进一步发现， 在固结材料的本征屈服强度和最高拉伸强度低于粉末颗粒界面强度的情况下，粉末颗粒界面不会影响固结材料的拉伸强度， 但对其拉伸塑性会产生非常大的影响。这个发现的科学意义在于它揭示了通过热机械固结制备的金属材料的流变应力和材料粉末颗粒界面的强度同时控制着材料的拉伸塑性。