高精度调制示差扫描量热仪的研制和普适数据处理理论的研究

本项目拟就应用十分广泛的温度调制型示差扫描量热仪所存在的结构性缺陷加以改进，通过实施独立的样品台和独立的参样台，隔绝样品与参比物间的互相影响，使仪器的工作状态更加接近理想的示差扫描方式，从而显著提高所测数据的精确性。本项目拟修正现有的热分析理论，使之更完善、适用性更强。依已推得的广义调制差热分析理论，把现时对温度的调制从正弦模式扩展到任意形式的广义调制模式，把该数据处理理论编制成相应的数据处理软件，大大拓宽其应用范围，实现从一条热分析曲线同时精确测定样品的热导率和比热的目标。把前期得到的有关一般情况下测量样品潜热的普适方法和重叠峰的分峰方法，整合到数据处理软件中，使温度调制型示差扫描量热仪在不同实验条件下测到的样品比热、相变温度、相变焓等样品的基本物性值有良好的重现性，使之真正成为高度可信的高精度定量分析仪器。通过本项目研究，可取得自主的知识产权，为今后该设备可能的国产化奠定基础。

本项目组通过与高铁检测仪器（东莞）有限公司合作，自主研制了一台DSC样机。该机的性能在许多方面都优于国外同类产品。.在本DSC样机中，通过合理的设计尽量增大参比台和样品台间热电偶连接通道的热阻，从而有效阻断参比台和样品台间的热传导通道，参比物的温度变化几乎没有受到样品温度的非线性改变而发生相关联的波动，可更客观地得到样品的热物性。.为确保仪器炉子具有良好的导热性和温度分布均匀性，本项目采用纯银作为炉体的主体材料，用多根高导热合金管作为冷媒的传递介质；为使炉子能实现温度的调制功能，本样机的炉子专门进行了模块化设计和集成处理，使炉体的加热部分和制冷部分互不干扰，但各自都能高效即时地作用在炉子上，使炉温能实现精确可控。目前该样机已初步实现了温度的调制功能。.为了确保高精度热电偶的工作稳定性和使用寿命，本课题组通过把一些无机陶瓷原料（氧化锆、氧化铝、氧化硅等）纳米化，专门研发了高活性的水性纳米陶瓷涂料对样品台、参样台及其所焊接的热电偶和引线等进行涂覆，在所涂覆的表面形成高致密性的耐高温陶瓷涂层；在确保金属基底高传热的前提下，保护了这些炉体的核心部件不受化学药物、化学气体等的腐蚀，大大提高了DSC仪的使用可靠性。.除了对DSC仪的硬件设备进行制造外，还同步编制了数据处理软件。自编的处理软件能处理进口DSC和国产DSC所有存贮数据的格式。采用模块化设计理念，不同的模块按功能划分，使该软件易于维护和扩展。采用窗口式设计，下拉式菜单，界面友好，使对数据的处理实现可视化和交互式，达到方便、直观、快捷、准确的目的。经试运行和修改完善，该数据处理软件被证实是可靠的。.在本数据处理软件中，也整合进了本项目独创的广义面积法，可以很方便地求普适情况下样品的相变焓。.本项目仪器的运行稳定，测温准确，以不同升降温速率测试时，所测样品的热物性参数基本一致，达到了测量客观、数据可靠的较高境界，较好地完成了本项目的研究目标。也利用本项目所研发的仪器和相应测量理论进行了一些应用研究，取得了一些研究成果，部分研究成果已发表了4篇论文，另有大量的数据还在整理中。.本项目所制高灵敏度DSC仪，拟与高铁检测仪器（东莞）有限公司合作，争取在2014年定型和商品化生产。