铝合金晶粒细化过程中溶质抑制形核区的同步辐射成像研究

The addition of grain refiner in molten aluminum alloys is an effective way to obtain fine grain structures by promoting nucleation. But at the same time, the nucleation efficiency is very low, with only ~1% of the added particles acting as growth centers for grains. In this project, we center on the "solute suppression nucleation zone" (SSNZ) which is the key factor affecting the nucleation efficiency of the refiner. The solidification process of Al-Cu alloys inoculated with Al-Ti-B grain refiners is observed real-time by the synchrotron radiography technology. The solidification images obtained will be analyzed by image recognition and machine learning method. The computerized software will then automatically mine key data associated with solidification, such as nucleation location, crystal number, nucleation undercooling and SSNZ size. On this basis, the evolution of SSNZ under different solidification conditions and its role in the selective nucleation of nucleant particles will be illustrated. The effects of the solute content and the poisoning effect on the SSNZ and nucleation efficiency will also be revealed. The results will provide experimental verification for the related theoretical models, and the guidance for improving the nucleation efficiency of the widely used refiners.

在铝合金熔体中添加晶粒细化剂促进形核是获得细晶组织的有效手段，但与此同时，细化剂的形核效率却相当低下，只有~1%的形核粒子能成为有效形核核心。本项目以影响细化剂形核效率的关键因素“溶质抑制形核区”（SSNZ）为研究对象，利用同步辐射X射线成像技术实时观察添加铝钛硼晶粒细化剂的铝铜合金凝固过程，采用图像识别和机器学习方法分析获得的凝固图像，通过计算机软件自动挖掘与凝固过程相关的形核位置、形核数量、形核过冷度以及SSNZ大小等关键数据。在此基础上，阐明不同凝固条件下SSNZ的演变规律及其在形核粒子集群选择性形核中的作用，揭示合金溶质含量变化及中毒效应对SSNZ和形核效率的影响，为相关理论模型提供实验验证，并为改善细化剂的形核效率提供指导。

在铝合金熔体中添加晶粒细化剂促进形核是获得细晶组织的有效手段，但与此同时，细化剂的形核效率却相当低下，只有~1%的形核粒子能成为有效形核核心。合金凝固过程中生长枝晶周围由于溶质扩散，形成的“溶质抑制形核区”是影响细化剂形核效率的关键因素，但对其演化规律和影响因素缺乏深入研究。. 本项目利用同步辐射X射线成像技术实时观察添加铝钛硼晶粒细化剂的铝合金凝固过程，采用图像识别中的U-net神经网络模型自动识别并追踪晶粒，并基于图像处理建立了溶质抑制形核区的表征方法，为证实溶质抑制形核区的存在提供了坚实的实验证据。揭示了Al-Cu合金中溶质抑制形核区的演变规律，发现随着冷却速度的增加，溶质抑制形核区的尺寸减小，同时有效形核核心之间的距离也减小，两者共同导致了晶粒尺寸的减小；随着溶质浓度的增加，溶质抑制形核区变大，但糊状区内生长晶粒中间位置形核的比例增加，导致晶粒尺寸减小。定量分析了Zr元素和Si元素对形核率、晶体生长速度、形核过冷度和溶质抑制形核区等的影响规律，发现Zr元素和Si元素的存在导致枝晶生长速度增大，枝晶尖端前沿溶质扩散增快，使得溶质抑制形核区尺寸增大，从而提出溶质抑制形核区变大也是细化剂“中毒”的重要机制，突破了仅从形核能力下降角度解释“中毒”现象的传统认识。. 上述研究共发表相关论文9篇，申请发明专利1项。培养博士后1名，博士生和硕士生各1名。研究结果有力揭示了溶质抑制形核区在晶粒细化中的重要作用，在国内外凝固学术领域产生广泛影响，得到英国皇家工程院院士、牛津大学P.S. Grant教授，英国Brunel大学先进凝固中心主任Z. Fan教授以及中国科学院院士魏炳波教授等的多次引用和肯定。项目成果对于指导开发铝合金高效晶粒细化剂和可增材制造的高强铝合金，具有潜在和重要的应用价值。.