自旋回波极化中子分析新方法的研究

Neutron scattering is one of the most powerful and versatile experimental methods to study the structure and dynamics of materials on the angstrom to micrometer scale. In particular, the small angle neutron scattering (SANS) can provide inner nano-scales microstructure information. However, a SANS device requires the incident neutron beam to be highly collimated, which limits the intensity of scattered neutrons, during measuring the scattering angle accurately for larger objects. Neutron spin Larmor precession coded with magnetism provides a new way to overcome this limitation. This technique allows the spin-echo small angle neutron scattering (SESANS) instrument a broader detection range (up to 10 μm) and a higher neutron flux, owning to the labeled scattering angle by the spin precessions of a polarized neutron beam. In this project, based on the cold neutron beam of CMRR and the specific requirement for detecting internal structure of the neutron-absorbed materials, we will work on the design, simulation, development and performance of the key parts of a SESANS instrument, including a magnetized π flipper which flips the precession of the polarized neutron beam, an electromagnet system generates strong field with extreme homogeneity, and an efficient neutron polarizer/analyzer system using polarized 3He et al. A new spin echo neutron polarization analysis method will be innovatively established and provide a wholly new way for the non-destructive detection of the multi-scale structure of materials. It is especially important for the aging and corrosion of various nuclear materials.

中子散射方法是人们理解材料内部跨越从埃至微米四个量级尺度结构与性能关系的重要工具，其中小角散射可探测内部纳米量级的微结构，但限于仪器分辨率和注量率的耦合很难实现百纳米至微米量级的材料微结构表征。利用磁场编码中子自旋的新技术为突破传统中子散射仪器分辨率和注量率成反比的限制提供了崭新思路，因此通过中子束流的自旋极化率标记中子的散射角度进而发展各种自旋回波极化中子分析新方法，可在不损失中子注量率的同时实现对百纳米至微米量级材料微结构的表征。本项目拟基于绵阳堆源冷中子束线，结合中子强吸收材料内部结构表征的特定需求，创新性地在国内建立自旋回波小角中子散射新方法，包括谱仪物理设计、关键部件研制及应用探索研究等，突破复杂磁场的模拟和电磁铁原型设计，基于磁性薄膜的自旋反转器研制和在线长弛豫时间3He极化等新技术。为物质内部多尺度结构分析，特别是核材料老化腐蚀等问题提供一种全新的研究手段。

本项目基于绵阳研究堆的冷源，发展能够表征材料内部和表面尺度涵盖nm到μm量级结构的自旋回波小角中子散射技术（SESANS）结合3He中子极化分析新方法。对SESANS谱仪的几何和磁场进行设计优化，确定谱仪的主要参数以及相关部件的主要参数。研制达到使用要求的π/2自旋反转器和高均匀性高稳定性电磁铁。研究坡莫合金薄膜的电镀方法，在此基础上研制π自旋反转器。建立谱仪配套的在线长时间3He 中子极化系统，设计并优化自旋交换光泵技术3He 中子极化系统。基于标准实验发展自旋回波中子实验方法，探索其在胶体系统、高分子、中子强吸收材料等领域的应用可行性。.在项目资助期间，上述研究内容全部完成：1）完成了SESANS谱仪的几何和磁场设计优化，核心指标自旋回波长度达30 μm，谱仪束斑大小20 mm×60 mm，均超过国际同类型谱仪；2）研制完成π/2自旋翻转器与高均匀性高稳定性电磁铁，装置核心指标磁场强度达2500 Gs，磁场均匀区域大小120 mm×20 mm×60 mm，磁场相对均匀度达到5×10-4皆优于国际上同类型谱仪磁铁指标。使用基板直线运动的磁控溅射镀膜技术成功镀制了软磁层FeSi合金与反铁磁层Cr交替的三明治型多层膜，饱和磁感应强度达1.3T及尺寸达到140×70mm2超越国际同类型薄膜水平，研制完成自旋反转器，中子翻转效率达到98%，达到国际先进水平；3）建立完成谱仪配套的在线长时间3He中子极化系统。系统中子极化率为95%，自旋弛豫时间达到307 h，相较国际同类型装置显著提高了100 h；4）进行了SESANS标准样品实验，得到样品测试数据及微结构信息。开发了SESANS谱的数据分析包，建立了小角中子散射曲线(SANS)和SESANS曲线的拟合分析方法。将该程序用于超软胶体粒子的中子散射曲线拟合分析，揭示了超软胶体粒子尺寸和形状在溶液中的涨落。评估认为自旋回波小角中子散射技术具备中子强吸收材料微结构探测的可行性。.本项目突破SESANS技术所需的关键中子器件(极化薄膜和容器等)研制技术瓶颈、实现自主化，发展SESANS数据分析方法，为我国物质内部多尺度(nm～µm)结构的直观、准确和高效分析具有独特作用。