硅同位素分析方法对比研究- - 氟化法与MC-ICP-MS测量方法

随着硅同位素地球化学研究的发展，测试方法不断改进。目前使用最广的是SiF4气体同位素质谱法和MC-ICP-MS法。SiF4法是一种成熟的硅同位素测试方法，已做出大量可靠数据，在硅同位素地球化学研究中发挥了重要作用。MC-ICP-MS法是最近出现的硅同位素测量新方法。它不用氟化试剂，操作简单，速度快，被多个新建实验室采用。目前急需弄清：两种方法各有何优缺点？应如何正确有效地使用？获得的数据如何对比？但有关研究却十分欠缺。有人在建立MC-ICP-MS方法时，分析了用SiF4法标定的某些参考物质，探讨过两类方法的数据的可比性，但结果不十分清楚和肯定。一个重要原因是，这些人多不具备SiF4分析的经验。申请人所在实验室拥有SiF4法分析装置、方法和经验，又新引进了Neptune型MC-ICP-MS仪器。本项目拟建立MC-ICP-MS法，然后开展对比研究，建立起两种方法的正确关系，解决数据的对比问题。

从硅同位素比值分析测试方法的发展来讲，传统SiF4法目前使用最为广泛，而MC-ICP-MS碱熔法是新近发展最为迅速的。研究组所在实验室具备同时开展两种分析方法研究的基础，除已有传统SiF4法外，又建立了ICP-MS碱熔法的硅同位素分析方法，二者相较：碱熔法最大的优点是避免了危险有害氟化试剂（BrF5、F2和HF）的使用，且操作简单，适合于在各个实验室快速推广使用，用于大量常规样品的分析，其样品用量仅为SiF4法的1/5~1/10。传统SiF4法虽然有样品用量大、操作流程复杂程度高、所使用的氟化反应试剂具一定毒性且纯化程度低的缺点，但数据稳定可靠，具备很好的测试分析独立性和精确度。实验共分析标准样品5个（NBS28、GBW04421、GBW04422、AGV-2、BHVO-2），经过重复分析测定，都得到了较好的分析结果，表明两种分析方法可得到较为一致的分析数据，证明两种方法是可以对比的。因此，对于大部分常规样品的分析，二者是可以并存的，但对于某些高端样品和某些分析方法来说，传统SiF4法具备无可取代的优势。