应力高效感生磁各向异性机理的同步辐射研究

采用同步辐射XRD技术原位拍摄二维XRD图像，运用二维XRD图像Poulson分析方法研究应力退火过程中Fe基合金材料的微观结构各向异性；采用同步辐射扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)和X射线吸收近边谱(XANES)并结合反蒙特卡罗模拟(RMC)技术研究Fe基非晶材料应力退火过程中的Fe、Nb等原子环境演变情况；采用断口介观结构AFM观测技术研究应力退火Fe纳米晶材料中纳米晶定向团聚现象。在采用上述先进测试技术获得结果的基础上，通过比对不同Nb含量Fe基合金在应力退火过程中用上述各种方法获得的测量结果，判定大尺寸原子(Nb)是否在应力退火Fe基纳米晶材料感生磁各向异性过程中起关键的作用；通过综合分析应力退火Fe基纳米晶材料在回火过程中用上述各种测试方法获得的结果，判定残余内应力和纳米晶定向团聚是否为导致磁各向异性的主要原因。进而建立一种能准确描述应力退火感生磁各向异性机理的新理论。

本项目的研究目标是建立同步辐射原位监测非晶合金材料应力退火过程微结构演变情况，揭示Finemet合金应力退火高效感生磁各向异性的机理，丰富非晶合金微磁学理论。并用以非晶合金软磁材料制备新工艺、新技术研发。经过三年的努力，顺利实现了研究目标。项目执行过程中，在上海光源搭建了采用同步辐射技术原位监测非晶合金应力退火过程XRD谱的实验装置，建立了非晶合金应力退火过程微结构演变情况同步辐射原位观测技术和方法。详细研究了Finemet合金（Fe76.5-xCu1NbxSi13.5B9, x=0,1,2,4,5,6和Fe73.5Si15.5B7P3C1）非晶薄带垂直应力作用方向与平行应力作用方向α-Fe（Si）的XRD谱峰位（即晶面间距）差异与应力退火过程中应力大小、退火温度、退火时间以及材料组分之间的关系；研究了经应力退火Finemet合金非晶薄带样品回火过程XRD谱峰位（即晶面间距）变化情况。综合分析感生磁各向异性与样品应力退火工艺及微结构变化特征，结合样品断口介观结构特征AFM分析和内部原子微环境分析，揭示Finemet合金非晶薄带应力退火高效感生磁各向异性的机理为：晶粒定向团聚与滞弹性磁弹耦合双因素共同作用。晶粒定向团聚发生于晶粒形成初期或者说晶胚生长期，与晶化温度、应力和大尺寸原子关系密切；滞弹性磁弹耦合与应力退火过程的滞弹性形变及饱和磁滞伸缩系数密切相关。同时，基于对应力退火机理的认识，指导材料制备工艺的改进，研发了低温小应力退火和高温应力退火新工艺，开发了超高磁导率新型软磁材料和高灵敏宽线性无零场盲点响应外磁场的新型磁敏材料。. 本项目执行过程中发表了SCI、EI收录论文16篇，申请发明专利9项，已获授权5项，培养毕业了4名博士生、18名硕士生。项目执行过程中发展起来的非晶合金应力退火过程微结构演变情况同步辐射原位观测技术和方法，对于上海光源XRD站的功能拓展和水平提升具有积极的意义；本项目揭示的晶粒定向团聚与磁弹耦合双因素作用模型能够透切地解释Finemet合金应力退火高效感生磁各向异性机理，对于丰富非晶微磁学理论具有学术价值，对于提升非晶软磁合金性能和设计新型磁敏材料具有现实的指导意义。