高温高性能BS-PT基压电陶瓷的相界精细调控及其低温烧结机理研究

Based on the urgent demand for the high temperature high performance piezoelectric materials in the precision machining, aerospace and automotive industry, the research on the mechanism in the phase boundary fine regulation and low-temperature sintering for BS-PT based piezoelectric ceramics will be involved in this project. Combined with the conventional solid-state reaction method and Sol-gel powder preparation technology, we will investigate the fine structure in the MPB region by the HRXRD technology. Then we will investigate the phase transformation induced of temperature, electric field and stress by in situ observation using PFM to figure out the phase transformation mechanism and realize the phase boundary fine regulation for BS-PT based piezoelectric ceramics. And then we will explore the relationship between the grain growth with the raw material size and the sintering conditions like pressure, temperature and so on, aim to figure out the rapid growth problem of BS-PT based piezoelectric ceramics, and realize the new low-temperature sintering technology. This project is of great scientific significance and research value for the obtaining of piezoelectric materials with high using temperature and high piezoelectric performance and the understanding of the relationship between microstructure and electrical properties in piezoelectric materials.

本项目拟针对当今社会在精密制造、航空航天、汽车工业等领域对高温高性能压电材料的应用需求，选取BS-PT基高温压电陶瓷材料，开展相界精细调控及低温烧结机理研究。本项目结合传统的固相反应法和Sol-gel粉体制备工艺，利用HRXRD等物相表征技术确定MPB相界处的精细相结构，并利用温度，电场，应力等因素诱导相变，借助压电力显微镜PFM原位观察其相结构转变过程，明确相结构转变机理，实现BS-PT基高温压电陶瓷材料的相界精细调控；在此基础上探究原料颗粒大小，升温速度，压力、真空等外部烧结条件与晶粒生长的关系，解决BS-PT基压电陶瓷晶粒快速生长问题，实现材料的低温快速烧结。本项目对于获得高使用温度、高压电性能的压电材料，理解材料微观结构与电性能的关系具有重要的科学意义和研究价值。

近年来，汽车制造、能源勘探和航空航天等领域的迅猛发展对高温高性能压电材料及其器件应用提出了严峻的挑战，钪酸铋-钛酸铅 (BiScO3-PbTiO3, 以下简称BS-PT) 基压电陶瓷材料是综合性能最为优异的高温压电材料，一直都是高温压电领域的研究热点。本项目以BS-PT基压电材料作为研究对象，结合传统的固相反应法和Sol-gel粉体制备工艺，开展了其相界调控及低温烧结机理研究。通过本项目的研究，得到以下结论：.(1) 采用第三元改性的研究方法，通过控制第三组元的含量，实现对BS-PT基压电陶瓷的相结构调控，获得了多种具有优异压电性能的高温压电陶瓷，如Pb(Ni1/3Nb2/3)O3改性BiScO3-PbTiO3压电陶瓷、Pb(Sn1/3Nb2/3)O3改性BiScO3-PbTiO3压电陶瓷、Bi(Ni1/2Zr1/2)O3改性BiScO3-PbTiO3压电陶瓷等，在其准同型相界处，电性能获得最优值，同时保持其居里温度在400 oC，具有非常好的温度稳定性，是高温压电应用的理想材料；.(2) 结合传统的固相反应法和Sol-gel粉体制备工艺，利用高分辨X射线衍射仪(HRXRD)等材料表征手段，得到了BS-PT基高温压电陶瓷材料MPB相界处的精细相结构，并利用压电力显微镜PFM原位观察其相结构转变过程，初步明确了其相结构转变机理；.(3) 结合传统的助烧剂法和基于Sol-gel粉体制备工艺的原料精细化法对BS-PT压电陶瓷的低温烧结机理进行探索发现，不同助烧剂的种类和含量对材料的烧结温度和电学特性影响显著，选取B2O3和LiF作为复合助烧剂，材料烧结温度可降至960~980oC，而对于Sol-gel工艺制备的BS-PT陶瓷粉体，当烧结温度为960 oC时，其压电常数d33仍高达390 pC/N，这归因于陶瓷烧结粉体颗粒越细，表面能越大，化学活性高，得到的材料更加致密，性能更为优异，同时，不同于助烧剂法的是，原料精细化法不需要引入额外的杂质，可以在保证材料性能的基础上降低其烧结温度，实现材料的低温烧结。