用Sialon多型体功能梯度材料连接Si3N4与Al2O3的机理研究

以天然高岭石为主要原料，采用原位碳热还原、氮化反应技术制备Sialon多型体；利用Sialon 多形体的结构随成分呈同步梯度变化的特点，以Si3N4和Al2O3为端元成分，以Sialon多型体为过渡层，采用粉末叠层- - 等静压成型- - 热压烧结工艺制备Sialon多型体功能梯度连接材料。探明原料配比、堆叠层数目与厚度、成型烧结条件对材料性能的影响。采用有限元分析方法建立功能梯度连接材料显微结构、强度、材料内部和连接部位压裂纹生长的模型，分析研究影响因素，研究Sialon多型体功能梯度连接机理。项目利用Sialon多型体成分、结构和热膨胀系数同步梯度变化的特征实现Si3N4与Al2O3之间的无缝连接，将为功能梯度材料和连接材料的制备和机理研究开拓新的思路，并为Si3N4陶瓷与金属的连接提供新的途径。对新型功能梯度材料和连接材料研究具有重要的科学意义和实际应用价值。

分别以天然高岭土、工业固体废弃物粉煤灰以及高岭土和粉煤灰的混合物为原料，通过采用碳热还原氮化法合成了β-Sialon粉体。以微波埋粉烧结法研究了β-Sialon粉体的烧结性能，获得了致密的Sialon陶瓷材料。制备了β-Sialon基梯度连接材料，并对其性能进行了研究。取得了以下主要成果：.1）关于β-Sialon合成的共同的最佳工艺条件是：合成温度为1450℃，保温时间为6h，氮气流量为500ml/min。当以高岭土为主要原料时，球磨时间和添加剂，对产物物相组成影响明显，球磨8h，添加CaO条件下可以合成纯度较高的β-Sialon（z=3）粉体。当以粉煤灰为原料时，在原料配比mc/mf为0.43的条件下，获得产物主晶相为β-Sialon（z=2）粉体。当以粉煤灰、高岭土混合物为原料时，当原料中Si/Al=1.5，配炭量过量100%，可以合成主要物相为Si3Al3O3N5（β-Sialon，z＝3）的粉体。当原料中Si/Al=1.7时，配炭量过量150%，可以制备主要物相为Si4Al2O2N6（β-Sialon，z＝2）的粉体。.2）β-Sialon粉体进行微波烧结实验研究结果表明：在烧结温度1500℃，保温20min，获得试样的体积密度为2.86g•cm-3，相对密度为92.3%，HV0.5为1528的β-Sialo陶瓷材料。微波烧结样品的密度、体积收缩率和显微硬度都随着温度的升高而升高。微波烧结与传统常规烧结相比，具有降低烧结温度、缩短保温时间节能省时等优势。.3）用微波烧结技术制备了β-Sialon基梯度连接材料。分析了烧结产物的组份变化、密度、显微硬度、热膨胀系数、表面形貌和断口形貌，结果显示：经微波烧结之后的试样组份中的氧化铝和氮化硅都与β-Sialon发生了固溶反应，而且固溶反应的程度基本符合相图的规律，即沿着相图β-Sialon对角线由下往上，β-Sialon的z值存在由小变大的规律；烧结试样的体积密度在2.9-3.5g/cm3之间，相对密度在90%~96%之间，显微硬度在1100~1450 Hv1/GPa之间，从Al2O3端到Si3N4端试样的热膨胀系数从7.8×10-6K-1降为4.3×10-6K-1，呈逐渐下降的规律，具有一定的梯度特性。烧结试样的F-SEM测试表明，短时间内烧结的试样表面气孔少，晶粒之间排列紧密，结构均匀。