基于2D SAXS的高性能纤维微缺陷研究：理论方法及高通量分析系统

The microvoid in materials has influence on the mechanical properties of materials. It’s one of the most important problems to characterize the microvoid in materials, especially in high performance fiber. The characterization method with microscopy has deficiencies to characterize such materials. Firstly, high performance fibers usually high in strength, the technique of sample preparation maybe damage the microvoids in materials. Secondly, the microvoids in high performance fiber usually orientated during the preparation process, even if the perfect cross section get as good as we can, we are able to obtain several cross section of the microvoids, but not the whole information. . Small angle X-ray scattering is an effective tool to characterize the microvoids in high performance fiber, although it still has shortage. The present research prepares to establish a high throughput platform for testing, analyzing, evaluating the microvoid in high performance fiber. The platform includes a versatile 2D SAXS model that have been verified by oriented standard sample, high throughput SAXS testing equipment, automatic batch 2D SAXS patterns correction and calculation module. The high performance fiber experimental data accumulated by previous work will be used to establish the relationship between microvoid and strength performance by the high-throughput 2D SAXS analysis system.

材料中因微缺陷导致的应力集中点直接影响到材料的力学性能，因此，分析材料中的微缺陷是材料科学中的重要科学问题，对于高性能纤维更是如此。高性能纤维中的微缺陷有一定的择优取向，传统的显微分析方法表征此类取向微缺陷存在以下两大问题：1）纤维因为存在取向，强度一般较高，显微分析方法中的制样过程极易破坏微缺陷结构；2）对于微缺陷有取向的样品，即使制备出完美的样品，显微分析方法也只是观察到微缺陷的某个剖面，难以得到完整的信息。.小角X射线散射(SAXS)是研究高性能纤维微缺陷的有效手段，但是数据分析依然存在很多难点。申请人基于前期2D SAXS方面的研究基础，以形状可调的散射体为基础，研究2D SAXS分析方法和理论模型，并制备标样验证方法的可靠性。研发高通量自动进样器和高效算法，构建高通量的2D SAXS分析系统，并以前期积累的海量高性能纤维实验数据，研究纤维工艺-微缺陷-力学性能之间的相关性模型。

微缺陷的存在对高性能纤维的力学性能及稳定性的影响巨大，分析这些微缺陷的形态、大小、分布及含量是材料科学中的重要问题之一。传统的显微分析方法极易破坏微缺陷结构，且难以观察到微缺陷的完整信息。小角X射线散射(SAXS)技术可对高性能纤维样品进行无损分析，所得结果具有完整性和统计性，是高性能纤维内部微缺陷分析的重要手段。.本项目针对高性能纤维内微缺陷SAXS表征分析中存在的难点，制备出已知结构且尺寸均一的金纳米棒标准样品为散射体，研究了2D SAXS的分析方法、理论模型和高通量的数据分析系统，利用此系统高效处理海量高性能纤维的数据，来建立微缺陷与力学性能之间的相关性映射模型。.项目执行过程中，初步建立了具备普适性的全参数2D SAXS数理模型和高通量SAXS数据解析方法，将为国内从事高性能纤维微缺陷SAXS分析表征的研究人员提供技术和平台支撑。研制了纤维高倍牵伸冷热台原位装置。另外，利用研发的高通量2D SAXS分析系统，研究并建立了高性能纤维工艺-微缺陷-力学性能之间的相关性映射模型，将为新一代超高性能纤维的研发奠定理论基础。基于这些研究成果，研究团队提出的小角散射法测定纤维内微孔分布已获批为中国复合材料学会团体标准，已于2020年12月25日开始实施，为高性能纤维中微缺陷的数据分析提供了标准化程序。.项目完成期间培养了相关领域硕士研究生4名，博士后5名，发表5篇国际专业学术论文，申请专利10项，授权7项，申请软件著作权1项，多次受邀在领域内学术研讨会做报告，全面深入地展示本项目的研究成果，得到了国内研究学者们的认可。