紫花苜蓿干草麦角固醇定量分析方法及近红外预测模型研究

研究紫花苜蓿干草产品在贮藏、运输过程中真菌毒素的产生、生长动态变化规律，分析真菌毒素与苜蓿干草中营养物质变化的相关性。以真菌毒素-麦角固醇的动态生长表征干草捆内真菌毒素生物量的动态变化，研究添加剂对于真菌毒素生长变化的影响，筛选出高效、经济、无副作用的牧草添加剂组合，提高草产品品质。应用高效液相色谱及微波消解仪优化麦角固醇提取方法。同时应用近红外光谱（NIR）分析技术，建立定量测定干草麦角固醇含量的近红外模型，检测紫花苜蓿干草真菌毒素含量，实现对紫花苜蓿干草产品品质快速、无损的在线分析，提高我国紫花苜蓿草产品的质量安全，保障人畜安全。

紫花苜蓿干草产品在贮藏、运输过程中容易产生霉变，研究其真菌毒素的产生、生长动态变化规律，分析真菌毒素与苜蓿干草中营养物质变化的相关性具有重要意义。以真菌毒素-麦角固醇的动态生长表征干草捆内真菌毒素生物量的动态变化，应用高效液相色谱及微波消解仪优化麦角固醇提取方法。同时应用近红外光谱（NIR）分析技术，建立定量测定干草麦角固醇含量的近红外模型，检测紫花苜蓿干草真菌毒素含量，实现对紫花苜蓿干草产品品质快速、无损的在线分析。研究添加剂对于真菌毒素生长变化的影响，筛选出高效、经济、无副作用的牧草添加剂组合，提高草产品品质。最终实现我国紫花苜蓿草产品的质量安全，保障人畜安全。. 研究结果显示，紫花苜蓿干草草粉中，只检测到玉米赤霉烯酮（ZEN）一种毒素，麦角固醇和玉米赤霉烯酮（ZEN）含量进无相关关系。甲醇、甲醇/三氯甲烷混合和甲醇-KOH皂化三种提取方法的精确度和准确度均符合分析测定的要求，但在测定实际紫花苜蓿样品时，甲醇-KOH皂化提取所得的麦角固醇含量是前两种方法提取的2倍，更适合提取紫花苜蓿中的麦角固醇。甲醇/三氯甲烷提取法是提取自由形式的麦角固醇，其方法简便、提取效率高，可应用到不含酯化形式麦角固醇的材料。试验结果表明，紫花苜蓿干草的近红外特征吸收范围为8902.4-3996.1cm-1，在此范围内建模可以得到较好的建模效果。人工发霉样品在使用“平滑+标准化”或“平滑+标准化+一阶导”的光谱预处理方法下所建立的模型效果最优；全国范围取样的样品，在使用“一阶导数”的光谱预处理方法下所建立的模型效果最优。研究结果表明，利用近红外光谱技术可以在在较宽的麦角固醇含量范围内及较大的紫花苜蓿干草变异程度下，对紫花苜蓿干草建立麦角固醇的NIR模型，预测麦角固醇含量，达到快速评价紫花苜蓿干草的发霉程度的要求。