基于原子力显微技术的旧沥青混合料中沥青老化程度原位判别方法研究

Evaluating the aging degree of RAP asphalt binders is an important and basic information for recycling mixture design. At present, the conventional approach is to extract asphalt from used asphalt mixtures with trichloroethylene, and then test the penetration, viscosity and other parameters. However, the test results can not reflect the real performance of asphalt binders in mixtures because of the extracted asphalt with some trichloroethylene and mineral powder etc. which are difficult to eradicate. Especially, it is not suitable for modified asphalt. This study attempts to explore an in-situ discriminant method that could directly evaluate the aging degree of asphalt binders in mixture specimens using atomic force microscopy (AFM). Firstly, the sample preparation method and observation technology of asphalt binders, asphalt mastic and mixtures will be studied and the normalized sample preparation method and imaging parameters will be recommended. Then, the original and that in different aging degree in laboratory samples of asphalt binders, the asphalt mastic and the mixture, as well as the asphalt extracted from the RAP materials and the asphalt while in old mixtures will be observed using the AFM with the nanoscale precision. Based on the analysis of aging features of asphalt binders, this study will propose the characterization methods of topography and mechanical parameters and build the relationships between the microscopic parameters and the macro-scale performance index. Finally, this study will recommend an in-situ discriminant method for evaluating the aging degree of asphalt binders.

回收沥青混合料中沥青老化程度的评价是进行回收料再生设计的重要基础信息。目前常规的做法是借助三氯乙烯抽提回收沥青，再进行针入度、粘度等指标测试。由于抽提沥青中难以彻底排除三氯乙烯、矿粉等成分的残留，导致试验结果不能真实反映混合料中的沥青性能；尤其对改性沥青不适用。本研究尝试采用原子力显微技术，探索无需抽提即可由混合料试块直接判别沥青老化程度的原位判别方法。首先，研究用于原子力显微观测的沥青、沥青胶浆和沥青混合料试样制备技术及显微观测技术，提出规范化的试样制备方法及成像参数；然后，利用具有纳米级测量精度的原子力显微仪，对原样沥青、沥青胶浆和沥青混合料，室内不同老化程度沥青、沥青胶浆和沥青混合料，以及不同使用年限旧沥青混合料抽提回收沥青、旧沥青混合料中的沥青膜进行纳米显微识别，提出形貌及力学参数表征方法，分析其老化特征，建立微观指标与宏观性能指标之间的关系，最终建立沥青老化程度原位判别方法。

废旧沥青混合料的再生利用已经受到越来越多的重视，而判别旧料中沥青的老化程度是进行旧料再生设计的前提和关键。目前常规的做法是对旧料中沥青进行抽提回收，测试其黏度和针入度等指标，依此判断其老化程度。然而由于抽提沥青中难以彻底排除三氯乙烯、矿粉等成分的残留，导致试验结果不能真实反映混合料中的沥青性能，增加了沥青老化程度判别的不确定性。本研究尝试采用原子力显微技术（AFM），探索无需抽提即可由混合料芯样直接判别沥青老化程度的原位判别方法。为实现这一目标，首先通过对AFM形貌、力学图像的分析，推荐了满足AFM观测要求的沥青、沥青胶浆及沥青混合料样本的制作方法;；分析了探针类型的选择及显微成像参数的设置对观测图像拍摄效果的影响，提出了规范化观测及图像处理方法。其次，针对不同老化程度的沥青，从纳米尺度形貌、力学特性两个方面对沥青老化的演变行为进行了探讨，并首次将纳米红外技术应用于沥青材料的观测中，分析了沥青老化前后纳观相态化学特征的变化。根据观测结果总结了沥青纳观特征随老化程度加深的演变规律，分析了其与宏观性能指标的相关关系。接着，针对沥青胶浆，给出了改进的沥青胶浆老化方法，并分析了老化及矿料对沥青胶浆宏观流变及纳观特性的影响，进一步选取实验室内不同老化程度的混合料样本为研究对象，利用AFM技术直接测试了混合料试件中沥青纳观特性，分析了老化对沥青混合料中沥青纳观特性的影响，探究了多级状态下老化沥青纳米尺度相态特征，验证了AFM技术用于混合料中沥青老化程度判别的可行性。最后，建立了混合料样本中沥青微尺度性能与沥青常规指标之间的相关关系，提出了混合料中沥青老化程度原位判别方法，并提出了基于微观化学特征、纳观特性的沥青老化程度分级标准；采用路面取芯样对原位判别方法及分级标准的可靠性进行了验证。研究成果为解决再生技术中沥青老化程度的判别方法提供了新思路，为后续优化再生混合料设计方法提供了技术基础。