低铜RPV钢中辐照诱导Mn/Ni原子团簇析出长大过程的内耗研究

Mn-Ni (-rich) precipitates (MNPs) is the main cause to the irradiation-induced hardening/embrittlement of the reactor pressure vessel steel (RPV) with low copper content. It is important to make clear the mechanism of the formation and the growth of MNPs including the diffusion dynamics of Mn or Ni atoms, the formation of the irradiation-induced defect complex and clusters etc, so that we can attain an approach to control the precipitation of MNPs. In this project, the internal friction method combining with microstructure characterization, thermal analysis and nano-hardness testing and so on, is proposed to study the mechanism of formation and growth of MNPs during the aging and ion irradiation in the domestic low-Cu RPV steel (A508-3). The typical "post-irradiation annealing" (PIA) conditions to redissolve the irradiation-induced MNPs will be explored. Through the implementation of this project, the developed internal friction method will be established to evaluate the mechanism of the formation and growth of the irradiation-induced MNPs and its redissolving mechanism under the typical PIA conditions. The research results in this project will provide the helpful guidelines in delaying the evolution process of radiation embrittlement and eventually solving the problem of domestic embrittlement problem in the domestic low-Cu RPV steel.

辐照诱导富Mn/Ni原子团簇(MNPs)的析出是造成低铜反应堆压力容器材料(RPV钢)中辐照硬化/脆化的主要原因。为了找到控制MNPs析出的方法，就必须搞清楚MNPs的形成与长大机制，即Mn/Ni等原子的扩散动力学、形成辐照缺陷复合体、聚集成团簇以及凝聚成MNPs的演化过程。为此，本项目拟针对低铜RPV钢中MNPs形成与长大的机制等科学问题，采用内耗技术并结合微结构表征、热分析、纳米硬度测试等方法，研究国产低铜RPV钢—A508-3钢及其模拟钢在时效和离子辐照条件下MNPs的形成与生长过程；探索能使辐照析出的MNPs得到再溶解的“辐照后退火”方法(即PIA)的典型工艺与物理参数。项目预期将建立内耗技术研究辐照诱导MNPs形成过程的新方法，阐明MNPs的形成与生长及其典型PIA条件下得到再溶解的微观机理，为有效延缓辐照脆化进程并最终解决国产低铜RPV钢中的脆化问题提供科学依据。

本项目研究了核反应压力容器（RPV，A508-3）钢及其模拟钢中富Mn-Ni-Si纳米相（MNPs）在质子辐照和热时效处理条件下析出与再溶解的过程，通过拉伸测试与纳米硬度测试等方法研究了MNPs析出与再溶解前后材料拉伸强度、纳米硬度等力学性能的变化，建立了MNPs析出与再溶解与力学性能之间的变化关系；采用对固体缺陷检测较为敏感的高精度内耗测试技术研究了MNPs析出与再溶解对晶界内耗峰出现与消失之间的变化规律，揭示了国产低铜RPV钢中富MNPs形成和长大的微观机理；探索并优化能使这些MNPs得到再溶解的退火工艺与物理参数；建立了RPV钢中MNPs析出与再溶解现象的内耗检测方法。已取得的标志性成果有：（1）在室温质子辐照（H+,1dpa,240keV）后国产A508-3号RPV钢内耗测试结果显示了辐照并不直接诱导MNPs纳米团簇相的形成，但是质子辐照将促进大量空位缺陷形成，这些空位缺陷容易与RPV钢中的间隙碳原子结合形成C4V2型的碳原子-空位复合体，此类碳原子-空位复合体在被加热到400°C时又会分解成碳原子和空位直至消失，并且在高温质子辐照下（H+, 1dpa 和2dpa, 240keV, 280ºC）需要更大的辐照剂量（2dpa）才会产生上述碳原子-空位复合体缺陷；（2）对不同温度与时间下时效处理后RPV模拟钢的研究发现，在温度-内耗谱上可以清楚地观察到MNPs析出和再溶解能高灵敏度地决定着晶界内耗峰的出现与消失；通过透射电子显微镜观察MNPs在基体中（晶粒内和晶界上）的分布以及对MNPs不同析出与再溶解阶段的相应力学性能（拉伸，硬度）测试，发现MNPs析出与再溶解与力学性能变化具有相关性，特别在600°C~700°C范围内的时效处理可以促进MNPs的再溶解，能有效地缓解由于MNPs析出而造成的RPV钢的硬化问题，此工艺参数对延长RPV钢的使用寿命具有促进意义；（3）上述研究结果表明，内耗方法能高灵敏度地探测MNPs形成的前期阶段（空位缺陷团簇形成），以及MNPs在晶界上出现的偏聚析出和再溶解现象。