微纳米图案化与涂层处理对钛-瓷结合的影响研究

钛烤瓷义齿生物相容性优异，美观安全，且价格低廉，是当前口腔修复研究的热点之一。但由于钛-瓷结合强度达不到常规镍铬合金烤瓷的强度，钛烤瓷义齿在临床中尚未得到广泛使用。控制钛在高温时的过度氧化，提高钛-瓷结合强度，是决定钛烤瓷义齿修复成败的重要因素和技术关键。.本项目采用溶胶-凝胶法在钛表面制备 氧化亚锡-二氧化硅-三氧化二铝-二氧化钛 多元复合涂层，通过调节氧化铝和氧化钛等的含量对涂层热膨胀系数进行调节，使其与钛的热膨胀系数相匹配，利用氧化亚锡的强还原性抑制钛表面的过度氧化；同时结合阳极氧化法与加工表面微米图案的方法对钛表面进行微纳米图案化处理，增强钛-瓷之间的机械嵌合和化学结合，提高钛-瓷结合强度。另外阳极氧化和涂层处理又可显著提高钛的耐腐蚀性，对于改善口腔复杂环境中钛烤瓷义齿的耐久性方面有重要意义，可望提高钛烤瓷义齿的可靠性与使用寿命，为钛烤瓷义齿在临床上大范围的推广使用奠定基础。

钛烤瓷义齿生物相容性优异、美观安全、且价格低廉，是当前口腔修复研究的热点之一。但由于钛-瓷结合强度较低、易崩瓷，导致钛烤瓷义齿在临床中尚未得到广泛使用。能否提高钛-瓷结合强度使其达到常规镍铬合金烤瓷的强度是影响钛烤瓷义齿修复成败的重要因素。. 本项目结合阳极氧化法与加工表面织构的方法对钛表面进行微纳米图案化处理，首先采用表面织构技术对钛表面进行处理，在钛表面设计制备出具有不同形状、尺寸、分布等表面参数的微米图案，研究不同特征微米图案对钛-瓷剥脱界面及钛-瓷结合强度的影响，确定了最佳的钛表面微米图案，显著地提高钛瓷间的机械嵌合和钛-瓷结合强度。. 其次，采用酸蚀配合阳极氧化的方法在钛表面制备出具有多种形貌的氧化膜层，采用XRD、F-SEM等方法研究了阳极氧化处理工艺对钛表面性能的影响。结果表明：阳极氧化处理后钛表面主要形成纳米孔结构的氧化膜，主晶相为Ti和无定形钛氧化物TiOx；钛表面多孔氧化膜层厚度、纳米孔的直径和深度随着氧化时间增加而逐渐增加；采用酸蚀配合阳极氧化处理时，钛表面为亚微米条纹与纳米突触结合的复合形貌。其中，微米级条纹间距约为600nm-1μm，而纳米突触的尺寸约为20-30 nm。而在对织构化钛表面进行阳极氧化处理时发现：表面织构对后续的钛表面阳极氧化形貌有一定影响，织构钛表面经阳极氧化后为纳米突触形貌，而未加工织构的钛表面阳极氧化后主要为纳米孔形貌。. 采用溶胶-凝胶法在钛表面制备多元复合涂层，利用氧化亚锡的强还原性抑制钛表面的过度氧化，另外通过添加TiO2纳米颗粒，提高了复合溶胶的固含量，同时调节了涂层热膨胀系数，在钛表面获得了均质、无裂纹的复合涂层，在一定程度上提高了钛瓷结合强度。. 本研究中所采用的阳极氧化和涂层处理显著提高了钛的耐腐蚀性，且明显改善了人工唾液中钛瓷结合强度的耐久性。其中阳极氧化处理组在酸性含氟人工唾液中浸泡1个月后强度降低至36 MPa，涂层处理组降低至34 MPa，而未处理组则降低至28 MPa左右，但均高于ISO 9693标准所要求的25 MPa。. 本研究所采用的钛表面复合处理方法在一定程度上提高了钛瓷结合强度，并显著改善了人工唾液腐蚀环境中钛-瓷结合强度的耐久性，可望提高钛烤瓷修复体在口腔复杂环境中的可靠性与使用寿命。