快速色谱分离介质－灌流硅胶微球的合成与应用研究

本项目拟开展快速色谱分离介质―灌流硅胶微球的合成、色谱性能评价与应用研究。将有效整合溶胶－凝胶技术、乳化技术、相分离技术等，合成具有灌流孔结构的硅胶微球。通过考察各种反应体系、反应条件以及后处理条件，实现灌流硅胶微球的粒度大小与分布、孔径大小与分布、孔容、表面积等宏微观结构的调控。并以此为基础，进行表面功能化研究，引入疏水、亲水、纳米膜等功能基团，评价灌流硅胶及功能化灌流硅胶的色谱性能，建立灌流硅胶微球的分离模型，阐明传质机理，探讨这类新型硅胶微球在快速色谱分离尤其是生物大分子的快速分离和天然产物中活性成份高效提取制备等方面的应用。本项目将为研制新型的快速色谱分离介质提供实验技术和理论依据，具有重要的理论意义和实用价值。

本项目开展了新型快速色谱分离介质--灌流硅胶微球的合成、功能化及应用研究，提出了采用相分离技术合成灌流硅胶微球，考察了搅拌乳化和膜乳化两种方法对所合成微球的粒度、粒度分布的影响；实现了灌流硅胶微球灌流孔、介孔的独立调控。在此基础上，开展了一系列表面功能化研究，发展了表面功能化新方法—高温溶剂热合成法，探讨了新方法对不同硅烷偶联剂的键合效率，为实现材料的表面功能化提供了新技术方案。对所研发的灌流硅胶及功能化灌流硅胶进行了扫描电镜、透射电镜、比表面、元素分析、红外、核磁等一系列表征，以表征结果为指导，反馈优化材料的合成技术，最终将所合成的灌流硅胶微球用于高效液相色谱研究，发展了新一代快速液相色谱柱，并应用于正相色谱、亲水作用色谱、反相色谱等多种分离模式，实现了目标物的高效、快速分离分析，为建立高通量分离、纯化平台奠定了技术基础。以所开发的灌流硅胶微球为基础，结合生物膜色谱技术，构建了药物毒性快速预测方法，取得了满意的效果。项目的开展严格按照计划展开，时间安排较合理，达到了预期目的，取得了一定的成果，截止目前，在本项目支持下，培养了6名硕士和1名博士，已发表SCI论文9篇，另有2篇正在审稿中。项目的研究成果为进一步深入开展新型色谱固定相的研究提供了良好的积累，同时研究中与医学、药学、环境等学科领域交叉，发展出了一些新的研究计划，包括载药研究、药物控释、环境污染物快速富集监测等。.